众所周知,中国环境面临最大的挑战就是污染,我国对环境保护的关注力度不断加大,深入实施大气、水、土壤污染防治行动计划。根据环保部公布的《“十三五”环境监测质量管理工作方案》,到2020年,我国要全面建成环境空气、地表水和土壤等环境监测质量控制体系。
随着国家节能减排战略的深入实施,我国水资源恶化得到了一定的遏制,但是城市水资源短缺、水环境污染、水生态退化等问题仍然十分突出,水质安全问题面临严峻挑战。
在污水治理中常见污染物指标有COD、BOD、氨氮、总氮等。其中氨氮废水主要来源于化肥、焦化、石化、制药、食品、垃圾填埋场等,大量氨氮废水排入水体不仅引起水体富营养化、造成水体黑臭,给水处理的难度和成本加大,甚至对人群及生物产生毒害作用,目前,氨氮是环境行业在日常分析中必须检测的项目。
到底什么是氨氮呢?
氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。氨氮是水体中的营养素,可导致水富营养化现象产生,是水体中的主要耗氧污染物,对鱼类及某些水生生物有毒害。
氨氮检在相关国标里是怎么规定的呢?
国家标准《GB3838-2002地表水环境质量标准》和《GB 5749-2006 生活饮用水卫生标准》对氨氮含量都有明确的控制范围和限值。例如,依据国家环保标准方法《HJ535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》,该方法原理是以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm处测量吸光度,测定吸光度即可根据绘制的标准曲线得到氨氮的含量,该方法测定上限为2mg/L。
好吧,我们今天就是要聊一聊纳氏试剂在氨氮检测中的应用。
纳氏试剂(Nessler)
是指一种利用紫外-可见分光光度法原理用于测定空气中、水体中氨氮含量的试剂,
是一种常温下略显淡黄绿色的透明溶液,随着暴光时间增加逐渐生成黄棕色沉淀,溶液会渐渐变黄。
由于碘离子和汞离子在强碱性条件下,会与氨反应生成淡红棕色络合物,并且此颜色在波长420nm处会有强烈的吸收,而生成的这类红棕色络合物的吸光度会与其溶液的
氨氮含量
成正比。所以可用测试反应液的吸收值来测定
氨氮
的含量。
1
、二氯化汞
-
碘化钾
-
氢氧化钾(
HgCl
2
-KI-KOH
)溶液
称取
15.0 g
氢氧化钾(
KOH
),溶于
50 ml
水中,冷却至室温。称取
5.0 g
碘化钾(
KI
),溶于
10 ml
水中,在搅拌下,将
2.50 g
二氯化汞(
HgCl
2
)粉末分多次加入碘化钾溶液中,直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时,充分搅拌混合,并改为滴加二氯化汞饱和溶液,当出现少量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加。
在搅拌下,将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中,并稀释至
100 ml
,于暗处静置
24 h
,倾出上清液,贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧,存放暗处,可稳定
1
个月。
2
、碘化汞
-
碘化钾
-
氢氧化钠(
HgI
2
-KI-NaOH
)溶液
称取
16.0 g
氢氧化钠(
NaOH
),溶于
50 ml
水中,冷却至室温。称取
7.0 g
碘化钾(
KI
)和
10.0 g
碘化汞(
HgI
2
),溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,缓慢加入到上述
50 ml
氢氧化钠溶液中,用水稀释至
100 ml
。贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧,于暗处存放,有效期
1
年。
1.纳氏试剂中的二氯化汞
(
HgCl
2
)
或碘化汞
(
HgI
2
)
均为剧毒物质,使用时即便再三小
心,还是会有皮肤不小心接触到的情况发生!
2.实验室配置的纳氏试剂使用寿命比较短,容易易沉淀、浑浊。配制后保存期通常只有三个星期,随着沉淀增加还会影响到测定结果。
3.配制溶液时所有的用水都要用无氨水,而且不可以用普通的滤纸过滤,否则容易污染纳氏试剂。
4. 试剂的安全管理相当严格,购买剧毒化学品的流程十分繁琐。
要解决这些烦恼 需要一款称心的纳氏试剂