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比色皿选择不当,后果很严重!

药研  · 公众号  · 药品  · 2018-10-31 16:07

正文


很多人都知道,比色皿洗不干净的话,后果很严重,但很少人知道比色皿选择不当,也会造成不良后果,石英的还是玻璃的?不管是选择、使用、维护,都是有讲究的。


比色皿(又名吸收池,样品池)用来装参比液、样品液。配套在光谱分析仪器上,对物质进行定量、定性分析。


按使用的波长范围可分为三大系列,即可见光系列(称玻璃比色皿),紫外可见光系列(称石英比色皿),红外光系列(称红外比色皿)。也就是说,在紫外光区用石英比色皿,在可见光区既可以用石英比色皿又可以用玻璃比色皿,可见光区一般用玻璃比色皿。



比色皿物理特性

1、机械强度大,适应温度变化强,粘结部非常牢固,耐压可耐数个大气压。


2、极为精密的光学加工工艺,透光面的光学性能非常优秀,成组误差≤0.3%。


3、选用优质石英玻璃和光学玻璃,确保无气泡,无条纹,石英比色皿在波长200nm处大于80%,玻璃比色皿在波长340nm处大于80%。


比色皿选择与鉴别

比色皿的制造工艺有两种, 一种是粘合剂粘合而成,另一种是高温熔融而成。 比色皿的材料通常来源于石英、熔凝硅石和光学玻璃。玻璃比色皿对紫外线几乎全部吸收,吸光度非常大。


而石英比色皿的吸光度则小得多。 常用比色皿的形状有方形、矩形和圆筒形,容量一般为几毫升。也有用于少量试样的微型或超微型毛细管皿。另外还有高、低温、恒温比色皿。


比色皿有不同的光程长度 ,一般常用的有0.5、l、2、3、5cm ,选择哪种光程长度的比色皿,应视分析样品的吸光度而定。当比色液的颜色较淡时,应选用光程长度较大的如2cm、3cm比色皿;当比色液的颜色较深时,应选用光程长度较小的如0.5cm 、lcm比色皿,以使所测溶液的吸光度在0.1-0.7之间。


比色皿有方向性。 有些比色皿上标有方向标记,使用时必须注意。无方向标记的比色皿应予以校正,校正时要先确定方向并作好标记,以减少测定误差。

比色皿的校正方法

将纯净的蒸馏水注入比色皿中,把其中吸收最小的比色皿的吸光度置为零,并以此为基准,测出其它比色皿的相对吸光度。测定比色液时,应将其吸光度减去比色皿的吸光度。同一组比色皿相互间的差异应小于测定误差,在测定同一溶液时,吸光度差值应小于0.5% ,否则应对差值进行校正。


比色皿的光程长度也需校正,校正时可将吸光度约为0.4的溶液分别注入校正皿和具有准确光程长度的标准比色皿中,测定吸光度。以标准比色皿的吸光度为1.00,求出校正比色皿吸光度的相对值作为该比色皿的校正系数。测定比色液时,可将所测得的吸光度乘以该皿的校正系数以得到实际吸光度值。

比色皿的选择

比色皿选择或使用不当,造成无法测量或引起测量误差的现象在实验中经常出现,这一问题又很容易被实验人员忽视。


紫外区的定义为190-400nm,石英比色皿可用于190-900nm,玻璃比色皿用于360-900nm, 紫外区的一定要用石英比色皿,必须配置紫外/可见分光光度计,否则低波长段不能分析。  对于一般的非光学专业人员,用眼睛是不能分开石英比色皿和玻璃比色皿的。但两者硬度差别很大。石英比色皿比玻璃比色皿硬度大(绝对值)几十倍,如果把两个对磨,石英比色皿将很少被磨损,而玻璃比色皿磨损非常大。


由于石英比色皿的透光范围从0.12-4.5微米(120nm-4500nm),广泛的谱段范围内没有任何吸收峰。而玻璃比色皿只有0.4—4微米(400-4000nm),且有许多离子吸收峰。所以, 石英比色皿要比玻璃比色皿优越的多,化验数据更准确、更可靠。

比色皿的鉴定

用手摸或者肉眼就能观察出来,只有光学技术人员凭经验“靠肉眼比较折光率差别”可以准确判定,他们肉眼观察微弱的离子吸收现象,靠经验评价也能区分。但是,对没有经验的人员来说,极易发生判定错误。








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