专栏名称: 小熊科学分析

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小熊科学分析 · 公众号 · · 2025-01-03 19:48

正文

气相色谱仪是实验室一种常用的分析气体的仪器，它的应用领域有很多，如石油、化工、医疗、环境、卫生等等。气相色谱法是以气体作为流动相的色谱分离方法，其原理为利用试样中各组分在气相和固定相间的分配系数不同，试样气化后被载气带入色谱柱中，因吸附或溶解能力不同，各组分在色谱柱中的运行速度不同，从而达到分离效果。气相色谱适用于沸点较低、热稳定性好的中小分子化合物。

气相色谱原理

色谱法又叫层分析法，它是一种物理分离技术。阿德分离原理是使混合物中的各组分在两相间进行分配，其中的一相是不动的，叫做固定相，另一相则是推动混合物流过此固定相的流体，叫做流动相。

当流动相中所含的混合物经过固定相，就会与固定相发生相互作用。由于各组分在性质与结构上的不同，相互作用的大小强弱也有差异。

因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后秩序从固定相中流出，这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。当用气体为流动相，称为气相色谱。

色谱法具有分离效能高、分析速度快、样品用量高、灵敏度高等特点，适用范围广。

气相色谱仪工作原理

利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配。

由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

气相色谱仪的组成部分

1、载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量；

2、进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）；

3、色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）；

4、检测系统：包括检测器，控温装置；

5、记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。

怎样测定载气流速？

高档色谱仪上均安装有自动测试装置，无自动测试装置可用皂膜流量计测，将皂膜流量计连接在测检测出口（也可将色谱柱与检测器断开皂膜流量计测接在色谱柱一端），测试每分钟的流速。

测完后色谱升温压力表指示会升高，原因是温度升高色谱柱对气体的阻力增加，不要把压力调下来，当色谱温度升高稳流指示不会改变。测试载气流速在室温下测试。

怎样控制载气流速？

载气流速的控制主要靠气路上高压钢瓶上的减压阀减压，然后经仪器的稳压阀稳压，再经稳流阀以达到控制载气流量稳定，减压阀给出的压力要高出稳压后的压力。非程序升温色谱一般没有稳流阀，只靠稳压阀控制流速。

气相色谱常见问题

1、无峰

（1）FID检测器火焰熄灭；

（2）进样器的气化程度太低，样品未能汽化；

（3）柱温过低使样品冷凝在色谱柱中；

（4）进样口漏气；

（5）色谱柱入口漏气或堵塞；

（6）进样针的问题，取不上样品。

2、所有组分峰小或变小

可能原因和建议措施：

（1）进样针缺陷，使用新针；

（2）进样后漏液，判断漏液点；

（3）分流比过大；

（4）分析物质分子量过大，提高进样口的温度；

（5）NPD被污染物（二氧化硅）覆盖：更换铷珠；

（6）NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯，更换铷珠：避免高温使用；

（7）检测器与样品不匹配。

3、前延峰

（1） 峰延伸多为色谱柱过载，减小进样量，使用大容量柱子；

（2）提高温度；

（3）增大载气流速；

（4）掌握进样技巧；

（5） 前次样品在色谱柱中凝聚，未能及时出尽；

（6）试样与固定相载体有反应。

4、峰高、峰面积不重复

（1）进样不重复，偏差大；

（2）其他峰型变化引起的峰错位；

（3）基线的干扰；

（4） 仪器系统参数设定的改变，参数标准化，规范化；

（5） 色谱柱性能改变。

5、连续进样时灵敏度重复性差

在连续进样的条件下，峰面积忽大忽小，测定精度不高，原因如下：

（1）进样技术差；

（2）载气泄漏或流速不稳；

（3）检测器沾污；

（4）色谱柱，衬管被污染，清洗衬管，用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱：更换之（如有必要）；

（5）进样器有泄漏；

（6）进样量超过检测器线性范围形成检测器过载。

6、峰拖尾

（1）衬管，色谱柱被污染或者衬管，色谱柱安装不当，存在死体积，注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装；

（2）进样器温度过高；

（3）色谱柱柱头不平：用金刚砂切割；

（4） 固定相的极性指标与样品不匹配，换匹配的柱子；

（5）样品流通路线中有冷井，消除路线中的过低温度区；

（6）衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑：清洗更换衬管，切除柱头10cm；

（7）进样时间过长；

（8） 分流比低，增大分流比（至少大于20:1）；

（9）进样量过高，减小进样体积或稀释样品。

7、分离度下降

（1）色谱柱被污染；

（2） 固定相被破坏（柱流失）；

（3）进样失败：检查泄露；

（4）检查温度的适应性，检查衬管；

（5）样品浓度过高，稀释，减少进样量，用高分流比。

8、溶剂峰拉宽

（1）色谱柱安装失败；

（2）进样渗漏；

（3） 进样量高：提高汽化温度；

（4） 分流比低：提高分流比；

（5）柱温低；

（6）分流进样时，初始OVEN过高降低初始柱温，使用高沸点溶剂；

（7）吹扫时间过长（不分流进样）定义短时间的吹扫程。

基线漂移

基线向下漂移

1、新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟：继续老化；

2、检测器未达到平衡：延长检测器的平衡时间；

3、检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来，清洗之。

基线向上漂移

1、色谱柱固定相被破坏；

2、载气流速下降，调整载气压力。

噪音

1、毛细管柱插入检测器太深：重新安装色谱柱；

2、使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音：检查，维修气路；

3、FID ，NPD ，FPD燃气流速或燃气选择不当：高纯燃气，调整流速；

4、进样口被污染：清洗进样口，更换搁垫，更换衬管中的玻璃纤维；

5、毛细管色谱柱被污染：切除首端10cm，用溶剂清洗色谱柱，更换之；

6、检测器发生故障。

提高分离度的几种方法

1、增加柱长可以增加分离度；

2、减少进样量（固体样品加大溶剂量）；

3、提高进样技术防止造成两次进样；

4、降低载气流速；

5、降低色谱柱温度；

6、提高汽化室温度；

7、减少系统的死体积，比如色谱柱连接要插到位，不分流进样要选择不分流结构汽化室；

8、毛细管色谱柱要分流，选择合适的分流比。

气体钢瓶及其使用

1、气体钢瓶是贮存压缩气体的高压容器，其容积一般为40~60L，最高工作压力为15MPa（150atm），最低的也在0.6MPa（6atm）以上，标准高压气体钢瓶是按国家标准制造而成，在钢瓶肩部应有下述标记，即：制造厂、制造日期、气瓶型号及编号、气瓶重量、气体容积、工作压力、水压试验压力、水压试验日期及下次送检日期等。

由于气体钢瓶压力很高，有的气体有毒或易燃易爆，为了确保安全，避免各种钢瓶相互混淆，应按规定在钢瓶外面涂上特定的颜色，写明瓶内气体的名称。各种气体钢瓶的标志见表。

各种气体钢瓶的标志

2、钢瓶使用注意事项

（1）钢瓶必须定期送有关部门检验，检验合格的才能充气。充一般气体的钢瓶3年内必须送检一次，充腐蚀性气体的钢瓶每两年送检一次。

（2）搬运钢瓶时，要戴好钢瓶帽和上、下两个橡皮腰圈，轻拿轻放，不可在地上滚动、撞击、摔倒或激烈振动，以防发生爆炸。放置和使用钢瓶时，必须用架子或铁丝固定住。

（3）钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源的地方，通风良好，避免明火和阳光暴晒。钢瓶受热后，气体膨胀，瓶内压力增大，易造成漏气，甚至爆炸。可燃性气体钢瓶与氧气钢瓶必须分室存放。氢气钢瓶最好放置在大楼外的专用小间，以确保安全。

（4）使用钢瓶，除二氧化碳、氨气外，一般要用减压阀。各种减压阀中，除氮气和氧气的减压阀可相互通用外，其他的只能用于规定的气体，以防爆炸。安装减压阀必须仔细旋妥，通常旋进7圈螺纹（俗称吃7牙)。易发生聚合反应的气体（如乙炔、乙烯）必须规定储存期限，避免久贮。

（5）可燃性气体，如氢气、乙炔等，钢瓶的阀门是“反扣”（左旋）螺纹，即逆时针方向拧紧；非燃性或助燃性气体，如氧气、氮气等，钢瓶的阀门是“正扣’，（右旋）螺纹，即顺时针拧紧。

（6） 绝不可将油、脂或其他易燃物、有机物沾在氧气钢瓶上，特别是阀门嘴及减压阀处，也不得用棉、麻等物堵漏，以防燃烧引起事故。

（7）要注意保护好钢瓶阀门。开关阀门时，首先弄清方向，再缓慢旋转，否则会使螺纹受损。开启阀门时，人应站在减压阀的另一侧，以防减压阀冲出被击伤，每次用后应完全关闭阀门。

（8）贮存可燃性气体的钢瓶要有防回火装置。有的减压阀已有此装置；也可在气体导管中填装细铁丝网防止回火；在导气管路中加接液封装置也可有效地起到保护作用。

（9）不得将钢瓶内的气体全部用完，一定要保留0.05MPa以上的残余压力（减压阀表压）。可燃性气体（如乙炔）应剩余0.2～0.3MPa，氢气应保留2MPa，以防重新充气时发生危险。钢瓶要随用随关，勤检查。

（10）一旦发生阀门漏气，应立即将钢瓶移至室外，以防在室内发生事故。

3、氢气和乙炔气使用注意事项

（1）氢气。若从钢瓶中急剧地放出，即使没有火源存在，有时亦会着火。 氢气和空气混合物的爆炸范围很宽，当含氢气4.0％~75.6％（体积比）时，遇火即会爆炸。 因此，氢气要在通气良好的地方使用，或用排气筒尽量地把室内气体排到室外。

（2）乙炔。极易燃，且燃烧温度很高，有时还会发生分解爆炸。乙炔与空气混合时的爆炸范围为含乙炔2.5％~80.5％（体积比）。因此，要严禁烟火，防止漏气。

GC预防性维护和纠正操作

只要色谱系统受到高沸点物质的污染，特别是在进样口，就可以预料色谱性能会变差。分析人员应当进行仪器的曰常维护，包括定期更换进样隔垫、清洗和老化进样口内衬管等，必要时可将接于进样口一端的毛细管色谱柱截去0.5～1m。

如果依旧出现色谱性能降低和鬼峰问题，可能需要清洗进样口的金属表面。毛细管色谱柱是可靠并易于使用的，但是，为了保证良好的分离性能，需要注意下列特定操作：

（1）毛细管柱和柱温箱内壁之间的接触可以影响色谱性能和色谱柱寿命；

（2） 应当小心不使氧气进入到毛细管柱中；

（3） 只有在柱温箱冷却后才可更换进样隔垫；

（4）再次加热柱温箱温度之前，应当先用载气冲洗色谱柱15min；

（5）应当使用脱氧管除去载气中的痕量氧气，脱氧管应当定期更换；

（6）无论柱温箱是否在加热，都需要有载气流经色谱柱。

业务范围

业务联系：实验室杜工13823982458生态环境监测及技术咨询的内容包括：

1、 水和废水 ： 二噁英 ，工业废水、地表水、地下水、城市污水、医疗废水、农田灌溉水、大气降水等检测；

2、 环境空气与废气：二噁英， 环境空气、无组织废气、固定污染源废气、油气回收等检测；

3、 土壤和水系沉积物 ： 二噁英 ，建设项目土壤环境质量、区域土壤背景、种植土、土壤污染调查等检测；

4、 固体废物 ： 二噁英 ，固体废物、城市污泥、河道底泥、危险废物等检测；

5、噪声：工业企业厂界环境噪声、区域环境噪声、社会生活环境噪声、建筑施工场界噪声、风机和罗茨鼓风机噪声、铁路边界噪声、城市轨道交通车站站台噪声、城市区域环境振动测量等检测；

6、 海水和海洋沉积物检测

7、 电磁辐射 ：移动通信基站、变电站、电力传输设施、大型企业机房、高压交流架空送电线路、交流输变电工程等检测；

8、 环境质量现状监测 ：工厂企业现状监测、河流河道现状及修复效果监测、在产企业隐患排查、土地用途变更前土壤污染状况调查、土壤污染调查、评估及修复治理效果监测；

9、 环境质量本底监测 ：环境影响评价本底监测；

10、 企业环保设施比对监测、例行监测 （污水处理厂、热电厂、加油站、医药企业、机加企业、化工厂等）；

11、 环境咨询类项目 ：建设项目环境影响评价报告编制，新建、改扩建项目环保验收（工厂、企业、建筑工程）、环境治理设施在线监测设备验收、排污许可申请填报、排污许可执行监测、排污许可执行报告、企业突发环境事件应急预案。

12，皮革检测，纺织品检测，鞋子衣服检测，金属材料检测分析，贵金属检测，矿产元素检测分析，成分分析，SMDS，食品配方，工艺配方检测分析，

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