导读 : 激光金属沉积 (LMD) 加工的 CrMnFeCoNi 高熵合金 (HEA) 的重复深冷浸泡处理 (DCT) 在不影响延展性的情况下显著提高了其强度。这归因于压缩应力诱导的纳米孪晶形成，这反过来又促进了孪晶诱导的塑性。本文对沿构建和扫描方向的残余应力分布和 DCT 循环对 HEA 拉伸性能的影响进行了参数化研究。为此，用 5 种不同的激光功率 (1100,1400,1700,2000 和 2300w) 制造的构件进行了测试，并考虑了残余应力梯度最高和最低的构件进行进一步的 DCT 处理。结果表明，当激光功率为 1400 W 时，初始残余应力梯度最大，随着 DCT 处理次数的增加，位错和孪晶密度的增强幅度更大。这些观察结果是基于位错和孪晶在 DCT 过程中的演化和分布以及在不同方向变形时构建的变形进行合理化的。讨论了这些结果在采用 DCT 加强 LMD 制造的 HEA 组件的背景下的含义。

等原子 CrMnFeCoNi 合金 ，也被称为 Cantor 合金，是一种单相面心立方高熵合金 (HEA) ，由于其在 77 K 时优异的结构稳定性和机械性能，具有用于低温结构应用的潜力。然而在室温下， CrMnFeCoNi 的屈服强度仅为 ~215 MPa ，但它的应变硬化显著，极限抗拉强度为 ~500 MPa 。一些提高 HEA 屈服强度的尝试取得了适度的成功，因为 其强度的增加伴随着延性的急剧下降 。

为了避免这种合金的强度 - 延性平衡，已经设想了促进位错增殖和阻碍其运动的微观结构剪裁。其中一些定制策略包括在固溶体基质中 分散纳米沉淀物，晶粒细化 ，纳米孪晶的原位成核和通过预变形处理构建异质结构。在这些方法中，在 HEA 中原位成核纳米孪晶被认为是最有效的策略，因为原位成核纳米孪晶的相干边界不会在变形过程中在材料中产生应变不均匀性。相比之下，在其他裁剪策略中形成的非相干晶界和相界具有相对较低的热稳定性和机械稳定性。原位成核纳米孪晶作为 位错滑移 的有效屏障，并在塑性变形过程中触发进一步的孪晶，从而 显著增强 HEA 而不影响其延展性 。此外，孪晶的形核还会使晶体局部重新定向，促进更强烈的位错相互作用，从而促进均匀变形，防止应变局部化。

为了解决上述所有问题， 大连交通大学吕云卓教授团队 研究了 LMD 制备的 CrMnFeCoNi 在制备和 DCT 处理条件下的微观组织演变和力学行为。用不同的激光功率制造构件，并测量产生的残余应力分布。然后，研究了 DCT 循环对残余应力分布和缺陷密度的影响。此外，通过执行拉伸测试，在构建和 DCT 处理条件下，沿着构建和扫描方向 (BD 和 SD) 评估构建的机械性能。结果表明，在中等激光功率为 1400 W 的情况下， 在 DCT 处理后，可以获得最佳的残余应力分布，在不损失延性的情况下，可以提供最大的强度增强 。此外， HEA 的强度，无论在哪个方向测量，在 12 次 DCT 循环后饱和到最大值。此外， 沿 SD 的强度和延展性比沿 BD 的高 。这些结果是基于观察到的缺陷密度随应变的变化而合理的。最后，详细讨论了导致材料力学性能各向异性以及强度和延性同时提高的潜在机制。

相关研究成果以 “ Optimization of tensile properties and anisotropy in a cryogenically treated laser additively manufactured high entropy alloy ” 发表在 International Journal of Plasticity 上

链接：

https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0749641924001426?via%3Dihub

图 1(A) LMD (b) DCT 处理过程 (c) 拉伸试样的取向示意图。

LMD 过程的示意图如图 1(A) 所示。建筑在尺寸为 60 × 60 × 30 mm ³ 的 AISI 1045 基板上制造。在进行 LMD 之前，将基材研磨并在乙醇中进行超声波清洗。构建的激光功率为 1100,1400,1700,2000 和 2300w 。激光光斑尺寸为 ~3 mm ，进给速度为 ~12 g/min ，扫描速度为 ~600 mm/min 。此外，舱口重叠和层厚分别为 30% 和 0.5 mm 。这些参数是在先前的研究中确定的，并且被认为适用于获得无缺陷，低孔隙率 ( 密度 > 99%) 的合金构建。最后，为了最大限度地减少氧气吸收，在 LMD 期间要清除氩气。使用氧气分析仪进行的测量证实，建筑中的 氧气浓度 低于 10ppm 。

图 2 激光功率为 (a) 1100 W ， (b) 1400 W ， (c) 1700 W ， (d) 2000 W ，

(e) 2300 W 的 CrMnFeCoNi HEAs 在 BD × SD 平面上的残余应力图及其 (f) 沿构建高度的平均残余应力分布图。

图 3(a) 已建 (1400W) 、 (b) 1400W- dct4 、 (c) 1400W- dct10 、 (d) 1400W- dct12 、

(e) 1400W- dct20 各建筑的残余应力分布图及其 (f) 平均残余应力随建筑高度的变化曲线。

图 4(a) 已建建筑 (2300W) 、 (b) 2300W- dct4 、 (c) 2300W- dct10 、 (d) 2300W- dct12 、

(e) 2300W- dct15 各建筑的残余应力分布图及其 (f) 平均残余应力随建筑高度的变化曲线。

图 5 LMD 底部、中部和顶部的代表性微结构 ( 在 SD × TD 平面上 )(a)-(c) 建造 (1400W) ，

(d)-(f) 1400W- dct4 ， (g)-(i) 1400W- dct10 ， (j)-(l) 1400W- dct15 。

这些图像是从构建的底部，中间和顶部部分获得的，它们分别位于距离基板 1,5 和 9mm 的高度，沿着 SD-TD 平面的 BD 。在建造状态下，在建造的所有三个位置，微观结构都由面心立方 (FCC) 柱状晶粒组成，其长轴平行于 BD ，这些晶粒在建造的底部，中部和顶部的平均长度分别为 139 ± 9µm, 135 ± 7µm 和 130 ± 11µm 。柱状晶粒长径比分别为 1.93 、 1.66 和 1.24 。

图 6 LMD 底部、中部和顶部区域的亮场 TEM 图像 (a)-(c) 构建 (1400W) ， (d)-(f) 1400W- dct4 ， (g)-(i) 1400W- dct10 ， (j)-(l) 1400W- dct15 构建。

原生和次生纳米孪晶用黄色和蓝色箭头分别标记为 NT1 和 NT2 。

插图包含沿 [011] 区域轴的相应亮场图像的 SAED 图案。

图 7 LMD 底部、中部和顶部区域的亮场 TEM 图像 (a)-(c) 构建 (2300W) ， (d)-(f) 2300W- dct4 ， (g)-(i) 2300W- dct10 ， (j)-(l) 2300W- dct15 构建。

纳米孪晶用黄色箭头标记。插图包含沿 [011] 区域轴的相应亮场图像的 SAED 图案。

图 8 在激光功率为 (a)-(b) 1400w 和 (c)-(d) 2300w 的情况下，位错密度和孪晶分数沿构建高度的变化。

图 9 用激光功率分别为 (a) 1400 W 和 (b) 2300 W ，沿 SD 方向进行拉伸测试，在建成和 DCT 处理后，加载轴向 SD 方向的试件室温拉伸应力 - 应变响应。插图说明了拉伸试样内的顶部、中间和底部部分。

(c) 1400W-DCT4 和 (d) 2300W-DCT4 顶部、中部和底部的显微硬度变化是应变的函数。

表 1 随加载轴 // 至 SD ，成品和 DCT 的拉伸性能总结。

图 10 1400W-DCT4 构建的底部、中部和顶部的亮场 TEM 图像沿着 SD 进行拉伸测试，应变为 (a)-(c) 0% ， (d)-(f) 15% ， (g)-(i) 30% 。

纳米孪晶用黄色箭头标记。 (b) 、 (c) 、 (e) 、 (f) 、 (h) 和 (i) 中的插页是沿 [011] 区域轴对应的 SAED 模式。

图 11(a) 1400w 和 (b) 2300w 的激光功率下，预制试样和 DCT 处理试样的室温拉伸应力 - 应变响应。

(c) 1400W-DCT4 预制时，构件顶部、中部和底部的显微硬度随应变的变化。

表 2 加载轴为 // 至 BD 的成品和 DCT 的拉伸性能总结。

图 12 在 1400 W 的激光功率下，在 (a)-(c) 0% 和 (d)-(f) 15% 的应变下，沿着 BD 进行拉伸测试，并在底部、中部和顶部的亮场 TEM 图像。纳米孪晶用黄色箭头标记。 (b) 、 (c) 、 (e) 和 (f) 中的插图是沿 [011] 区域轴的相应 SAED 图案。

图 13(a) 从沿 SD 加载的 1400W-DCT4 构建中提取的拉伸测试试样的低倍率 SEM 断口图，以及 (b) 顶部， (c) 中部和 (d) 底部的更高倍率图像。

(e) 从沿 BD 加载的 1400W-DCT4 构建中提取的拉伸测试试样的低倍和高倍 SEM 断口图。

图 14 在激光功率为