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热重-差热分析（TG-DTA）数据分析及作图法

研之成理 · 公众号 · 科研 · 2019-11-30 07:34

正文

本文来源：热分析与吸附作者：丁延伟

1. TG-DTA 方法简介

热重-差热分析（thermogravimetric-differential thermal analysis，简称 TG-DTA）是在程序控温和一定气氛下，同时测量试样的质量和输入到试样与参比物的温度差随温度或时间关系的技术。TG-DTA 是一种常用的同时联用的热分析联用技术，通常笼统地称为同步热分析法（同步热分析有时也用来指 TG-DSC）。

TG-DTA技术将TG与DTA结合为一体，在同一次测量中利用同一样品可同步得到试样的质量变化及试样与参比物的温度差的信息。常用的TG-DTA仪主要有水平式和上皿式两种结构形式。测试时将装有试样和参比物的坩埚置于与称量装置相连的支持器组件中，在预先设定的程序控制温度和一定气氛下对试样进行测试，在测试过程中通过天平实时测定试样的质量，同时通过支持器组件的温差热电偶测量试样与参比物的温度差随温度或时间的变化信息，获得TG-DTA曲线。

2. TG-DTA 曲线分析

由 TG-DTA 曲线可以得到样品的质量和热效应的变化信息，在实际的数据分析和作图中通常将 TG 曲线和 DTA 曲线放在一起进行综合分析（图1）。图1 中的绿色曲线为 TG 曲线，蓝色曲线为 DTA 曲线，图中当 TG 曲线的质量发生变化时（第一个台阶对应于失去一分子结晶水的过程，第二个质量变化台阶对应于失去一分子 CO 的过程，第三个质量变化台阶对应于失去一分子 CO ₂ 的过程）。DTA 曲线中对于这个质量变化过程分别表现出了不同的热效应，分别对应于每一个质量变化过程。

▲图1 一水草酸钙的TG-DTA曲线

在《Origin 软件中热重曲线的作图方法》和《微商热重曲线的作图方法》中均已指出，为了便于比较样品在实验过程中的质量变化程度，通常需要对初始质量进行归一化处理。同样地，在对 DTA 曲线进行数据分析时也应对初始质量进行归一化处理。图1 中，由于 DTA 曲线测量的是样品相对参比的温度差，因此在 DTA 曲线中纵坐标所对应的测量的物理量为温度差（单位为 ℃/mg 或者 K/mg）。需要特别指出，有些仪器得到的软件中所导出的 DTA 曲线的纵坐标所对应的测量的温度差的单位为 μV/mg，这是由于软件中没有将热电偶测量的电势差的信号转换为温度单位引起的（图2）。

▲图2 DTA 曲线的纵坐标所对应的测量的温度差的单位为 μV/mg

由于 DTA 测量的为试样相对于参比物的温度差，该值为相对值，在进行数据分析时通常并不影响对一个过程的热效应的分析结果。

3. 在作图软件中 TG-DTA 曲线的作图方法

下面以 Origin 软件为例来介绍 TG-DTA 曲线的作图方法。

首先将由仪器所附带的分析软件导出的 ASCII 格式的.txt 文件或者 .csv 导入到 Origin 软件中，导入后的界面如图3 所示。

▲图3

然后，将温度列设定为X轴、将质量（第3列）和温度差（第4列为uV，第5列为℃，本例中以℃为例，故使用第5列的数据）数据进行归一化处理，并删去前三十行与实验相关的一些参数信息、命名每一栏所代表的的物理量，界面如图4所示。

▲图4

选中表格中的B、C、E列（图5）并点击图Double-Y图标（图6），即可以得到TG-DTA曲线，如图7所示。

▲图5

▲图6

▲图 7

点击图中的曲线可以改变曲线的大小和颜色，点击图中的数字和图题也可以进行相应的编辑工作。

有时需要将 DTG 曲线加入到 TG-DTA 曲线中进行综合分析，此时在图中分别出现了 TG 曲线、DTA 曲线和 DTG 曲线。图4中的F列为微商重量数据，作图时同时选中 B、C、E、F 列（图8）。然后，点击 Double-Y 图标中的 3Ys-Y-YY 选项（图9），即可以得到 TG-DTA-DTG 曲线，如图10 所示。图10 中，黑色曲线对应于 TG 曲线、红色曲线对应于 DTA 曲线、蓝色曲线对应于 DTG 曲线。点击图中的曲线可以改变曲线的大小和颜色，点击图中的数字和图题也可以进行相应的编辑工作。

▲图8

▲图 9

▲图10

研之成理各版块内容汇总：

1. 仪器表征基础知识汇总

热重-差热分析（TG-DTA）数据分析及作图法

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