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石河子大学刘志勇团队：锌粉还原法制备三维分级多孔富氧MXene用于柔性超级电容器

顶刊收割机  · 公众号  ·  · 2024-09-21 08:30

正文

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引言
MXene是最近发现的一类二维材料 。 由于其引人注目的表面特性和独特的结构，MXene在许多领域的应用得到了广泛的研究。 例如，MXene的亲水表面和高导电性意味着它们在储能应用方面具有良好的前景。 然而，MXene单层通过范德华力的相互作用导致层间堆叠。 在电化学应用中，这会降低电化学性能(特别是速率性能)，因为离子的进入受到阻碍。 Ti 3 C 2 T x MXene的赝电容机制通常归因于其独特的结构形态引起的表面氧化还原赝电容和插层赝电容的共同作用。 有研究表明，通过优化-O末端基团与水合氢离子之间的可逆键合/脱键以及改变Ti的氧化态，可以提高Ti 3 C 2 T x MXene的赝电容。 然而，Ti 3 C 2 T x MXene表面的-F末端基团不利于层间离子传输，并且不参与任何电荷储存过程。 因此，基于这种赝电容机制，对 Ti 3 C 2 T x MXene的表面进行修饰，从而减少甚至消除-F末端基团，增加-O末端基团，可以从根本上提高Ti 3 C 2 T x MXene的赝电容。
成果简介
近日，石河子大学化学化工学院刘志勇课题组在Chemical Engineering Journal上报道了一种具有三维分级多孔结构的富含-O末端基团的Ti 3 C 2 T x MXene电极材料并用于柔性超级电容器，题为Oxygen-rich 3D hierarchical porous MXene prepared by Zn powder reduction for flexible supercapacitors (DOI: 10.1016/j.cej.2024.154937)。在这项工作中，他们受大自然的启发，根据Murray定律为Ti 3 C 2 T x MXene设计一个自下而上的三维分级多孔结构。与单尺度设计不同，这种三维分级多孔结构跨越了微孔、介孔和大孔尺度。具体来说，Zn 2+ 的嵌入导致MXene层间距（微孔）的扩大，H 2 O 2 氧化和随后的酸刻蚀过程导致MXene表面孔隙结构（介孔）的形成， 而Zn粉模板的去除则产生了三维孔隙结构（大孔）。他们在为Ti 3 C 2 T x MXene制造三维分级多孔结构的同时，还对Ti 3 C 2 T x MXene的表面基团进行了改性（除去-F末端基团，增加-O末端基团），从而设计了一种三维分级多孔富氧Ti 3 C 2 T x MXene。以Zn粉作为金属还原剂，Ti 3 C 2 T x MXene与Zn在高温下（500℃）的反应消除了Ti 3 C 2 T x MXene表面几乎所有的-F末端基团，而随后的酸洗步骤引入了大量的-O末端基团。最终，所构建的三维分级多孔富氧Ti 3 C 2 T x MXene含有更多暴露的氧化还原活性位点（-O末端基团），并为电解质离子运输提供了更高效的途径。该研究为制备具有高容量和优异速率性能的MXene材料提供了新的灵感。石河子大学刘志勇教授和董学军老师以及南阳理工学院吴可量副教授为本文通讯作者，博士研究生姬培龙为第一作者。
图文导读
合成路线
获得三维分级多孔富氧MXene (P-OR-Ti 3 C 2 T x )的合成步骤。
结构表征
（a）Ti 3 C 2 T x 、（b）P-Ti 3 C 2 T x 和（c）P-OR-Ti 3 C 2 T x 的SEM图像；（d）Ti 3 C 2 T x 、（e）P-Ti 3 C 2 T x 和（f）P-OR-Ti 3 C 2 T x 的TEM图像；（g）Ti 3 C 2 T x 、（h）P-Ti 3 C 2 T x 和（i）P-OR-Ti 3 C 2 T x 的HRTEM图像；（j）Ti 3 C 2 T x 、（k）P-Ti 3 C 2 T x 和（l）P-OR-Ti 3 C 2 T x 的插图：高分辨率晶格条纹；（m）P-OR-Ti 3 C 2 T x 上C、Ti、O、F和Zn的EDS元素映射图
(a) H 3 O + 在MXene的微孔、介孔和大孔结构中的扩散路径示意图。Ti 3 C 2 T x 、P-Ti 3 C 2 T x 和P-OR-Ti 3 C 2 T x 的表征:(b) EDS谱图，(c) XRD谱图，(d) FTIR谱图，(e) N 2 吸附-解吸等温线，(f)孔径分布曲线，(g) XPS元素分布谱图，(h) Ti 2p谱图，(i) O1s谱图，(j)拉曼谱图。
(a) Ti 3 C 2 T x 和(b) P-OR-Ti 3 C 2 T x 电极在3 M H 2 SO 4 中5 mV s -1 下的电化学原位拉曼光谱
性能表征
制备电极的电化学分析:(a)不同温度下P-OR-Ti 3 C 2 T x 样品的CV曲线和(b) GCD曲线。Ti 3 C 2 T x 、P-Ti 3 C 2 T x 和P-OR-Ti 3 C 2 T x 的CV (5 mV s -1 , 3 M H 2 SO 4 ) (c)和GCD (1 A g -1 , 3 M H 2 SO 4 ) (d)曲线。
制备电极的电化学分析:(a) P-OR-Ti 3 C 2 T x 在不同扫描速率下的CV曲线。(b)不同电流密度下P-OR-Ti 3 C 2 T x 的GCD曲线。Ti 3 C 2 T x 、P-Ti 3 C 2 T x 和P-OR-Ti 3 C 2 T x 电极在不同(c)扫描速率和(d)电流密度下的速率性能。(e) P-OR-Ti 3 C 2 T x 在200 mV s -1 下的循环稳定性。插图:P-OR-Ti 3 C 2 T x 电极充放电10000次前后的CV曲线。(f) Ti 3 C 2 T x 、P-Ti 3 C 2 T x 和P-OR-Ti 3 C 2 T x 的Nyquist图。(g) P-OR-Ti 3 C 2 T x 峰值电流与扫描速率的对数对数图。(h) P-OR-Ti 3 C 2 T x 在20 mV s -1 时的电容贡献。(i)不同扫描速率下电容控制和扩散控制行为对P-OR-Ti 3 C 2 T x 总电容的相对贡献。
P-OR-Ti 3 C 2 T x /碳布对称超级电容器的电化学评价。(a) P-OR-Ti 3 C 2 T x /碳布对称超级电容器结构图。(b)不同扫描速率下的CV曲线。(c)不同电流密度下的GCD曲线。(d)不同扫描速率下的速率性能。(e) 5 A g -1 时的库仑效率和循环稳定性。两个P-OR-Ti 3 C 2 T x /碳布对称超级电容器在5 mV s -1 和1 A g -1 下并联或串联时的CV(f)和GCD(g)曲线。(h)与其他MXene基超级电容器进行性能比较的Ragone图。(i) P-OR-Ti 3 C 2 T x /碳布对称超级电容器的实际应用。






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