专栏名称: 研之成理

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北京科技大学，Nature Materials！

研之成理 · 公众号 · 科研 · 2025-02-22 08:48

正文

▲第一作者：Wangwang Ding, Qiying Tao, Chang Liu

通讯作者：Gang Chen，Xuanhui Qu，Jin Zou，Mingli Qin

通讯单位：北京科技大学，昆士兰大学，辽宁省材料研究院，宁波泰坦先进材料科技有限公司

DOI：10.1038/s41563-025-02118-9 （点击文末「阅读原文」，直达链接）

研究背景

纯钛以其延展性、生物相容性和耐腐蚀性的出色结合而著称。然而，其强度性能适中，这限制了其在要求苛刻的结构应用中的使用。传统上用于增强钛的合金化方法往往会损害延展性，并且往往成本高昂且能耗密集。

研究问题

本文提出了一种精益合金设计方法，以创造一种高强度且具有延展性的双相钛氧合金。通过将连贯的纳米级同素异构面心立方钛相嵌入六方紧密堆积的钛基体中，显著增强了强度，同时保持了相当大的延展性。这种六方紧密堆积 / 面心立方双相钛氧合金是通过利用粉末的定制氧化物层厚度和激光粉末床熔融固有的快速冷却来创造的。打印后的 Ti-0.67 wt% O 合金表现出 1,119.3 ± 29.2 MPa 的极限抗拉强度和 23.3 ± 1.9% 的延展性。本文融入连贯纳米级同素异构相的策略为开发高性能、经济高效且可持续的精益合金提供了一条大有可为的途径。

图 1| 自定义高氧 Ti 粉末（含热处理和未热处理）及打印试样的微观结构

要点：

1. 本文展示了一种创新方法，通过激光粉末床熔融技术（ PBF-LB/M ）在密排六方（ hcp ）钛基体中工程化出显著的面心立方（ fcc ）纳米级 Ti 相。本文使用自行设计的准球形粉末，通过 PBF-LB/M 工艺制造了块状 Ti-0.67O （ Ti-0.67 wt% O ，全文同此，除非另有说明）合金。这些粉末的平均粒径约为 26μm ，氧含量为 0.65 wt% 。具体来说，粉末表面存在一层独特的富氧层（约 30nm 厚）（图 1a ），这是整体氧含量的主要贡献者。正如 X 射线能量色散谱（ EDS ）和原子探针断层扫描（ APT ）分析所证实的那样（图 1b ），本文自行设计的粉末的氧含量和氧化层厚度明显高于传统气雾化 Ti 粉末（分别为 ~0.12 wt% 和 ~4 nm ），尽管它们的平均粒径相似。

2.PBF-LB/M 工艺的快速冷却（ 10 ⁴ –10 ⁶ K s ^–1 ）和显著的热梯度特征诱导了一种高度非平衡的凝固状态，并产生了极端的热应力，促进了局部 hcp 向 fcc 相的转变。再加上高氧含量（ 0.67 wt% ），这导致在重复的逐层构建过程中，纳米级 fcc 相在 hcp 基体中广泛分散。打印的 Ti-0.67O 合金试样的一张代表性明场透射电子显微镜（ BF-TEM ）图像（图 1c ）显示，基体中分布着大量片层结构的 fcc 晶粒（宽度， 79 ± 39 nm ；长度， 1,044 ± 346 nm ）。在 700℃ 热处理后，本文定制粉末氧化物层中存在的大部分氧原子已经扩散到钛基体中，使氧化物层的厚度减小到约 4 nm （图 1d 、 e ），同时保持热处理后粉末中的氧含量为 0.65 wt% 。然而，使用这种热处理后的粉末，在打印的试样中仅观察到了 hcp 相（图 1f ）。

图 2| 打印的双相 Ti-0.67O 合金的微观结构

要点：

1. 图 2a 展示了使用本文定制的高氧含量（ 0.65 wt% ）粉末制备的即印态 Ti-0.67O 合金样品的典型明场透射电子显微镜（ BF-TEM ）图像，突出显示了 hcp 基体中的片层状 fcc 晶粒。图 2b 展示了片层区域与基体之间界面的高角度环形暗场扫描透射电子显微镜（ HAADF-STEM ）图像，揭示了一个不规则但共格的界面，具有平行的原子面，如相应的快速傅里叶变换（ FFT ）图案所示。详细的 FFT 分析确认了 (111) _fcc //(0001) _hcp 和 [1 ^- 10] _fcc //[112 ^- 0] _hcp 的取向关系（ “//” 符号表示平行关系），这与之前的研究成果一致。这表明 fcc 相通过 B 型 hcp 到 fcc 的相变形成。通过测量选区电子衍射（ SAED ）反射距离相对于 hcp Ti 晶格参数 a _hcp =0.295 nm 和 c _hcp =0.468 nm ，确定该 fcc Ti 的晶格参数为 a _fcc =0.445±0.002 nm 。在即印态 Ti-0.67O 合金中观察到了等轴 hcp 结构的 α 晶粒和针状 hcp 结构的 α' 马氏体晶粒。广泛的结构表征确认，构成约 23.5±4.0 vol.% 的 fcc 晶粒在 hcp 基体内均匀分散。

2.fcc Ti 相可以通过在 hcp Ti 中连续滑移 Shockley 分位错形成，涉及基面上的 1/3<101-0> 型 Burgers 矢量，将晶体堆垛从 ……ABABAB… 转变为 ……ABCABCAB… 。间隙氧的存在有利于 fcc Ti 的形成。图 2c 是 fcc Ti 相在原子尺度上的积分差分相位对比（ iDPC ） -STEM 图像。在 fcc Ti 晶格的八面体位置可以识别出氧原子列，这表明与 hcp Ti 相相比， fcc Ti 相中富含氧（图 2d ）。 EDS 和 APT 观测结果进一步阐明了 hcp-fcc 双相 Ti-0.67O 合金中氧的空间变化。 APT 数据确认， fcc 相是 Ti 中的氧固溶体，而非氧化钛，因为其氧浓度明显低于氧化钛中的氧浓度。

图 3| 打印的双相 Ti-0.67O 合金的力学性能

要点：

1. 为了解双相 Ti-0.67O 合金的力学性能，本文测量了其拉伸性能。图 3a 显示了从打印的 Ti-0.67O 合金中获得的典型拉伸应力 - 应变曲线，揭示了其抗拉强度为 1,119.3 ± 29.2 MPa ，屈服强度为 1,003.5 ± 34.5 MPa ，杨氏模量为 85.5 ± 6.2 GPa ，断裂应变为 23.3 ± 1.9% 。这种强度和延展性的组合（图 3b ）与通过等通道角挤压、锻造、放电等离子烧结和增材制造方法生产的未合金化 Ti 和标杆 Ti-6Al-4V 合金相比极为出色。因此，我们设计的双相 Ti-0.67O 合金成功克服了强度和延展性之间的关键权衡。

图 4| 打印的双相 Ti-0.67O 合金拉伸后的微观结构

要点：

1. 在 1% 的中断应变下早期屈服会在 fcc 相中诱导出堆垛层错，这是后续孪晶形成的先决条件。在断裂应变下，塑性变形会在 fcc 相的 {111} 面上诱导出纳米尺寸的孪晶（图 4d ）。变形孪晶经常在纳米级 fcc 金属中被观察到，它通过众所周知的孪晶诱导塑性效应来促进内应力的释放。这种机制减少了位错的平均自由程，从而增强了强度和加工硬化能力。此外，在 {111} 滑移面上会发射出 Shockley 分位错（图 4d ），并伴有堆垛层错（图 4e ）。

总结与展望

总之，本文展示了一种精益合金设计策略，将连贯的纳米级面心立方（ fcc ）钛相工程化到六方紧密堆积（ hcp ）钛基体中，其中层状 fcc 钛相的体积分数为 23.5 ± 4.0 vol.% ，平均宽度为 79 ± 39 nm ，平均长度为 1,044 ± 346 nm 。本文的方法为钛合金开发在可持续性和成本效益方面提供了显著的潜在优势，消除了对昂贵合金元素如钒和钼的需求。它使用了低成本的氢化物 - 脱氢钛粉末，这种粉末至少比气雾化钛粉末便宜 50% 。此外，打印后的块状 Ti-0.67O 合金表现出高达 700℃ 的热稳定性，这一点通过其在 700℃ 时强度和延展性的显著结合得到证实。这一特性为包括航空航天和化学加工在内的广泛应用带来了重大希望。本研究为设计经济高效且可持续的高性能精益钛合金开辟了途径。

原文链接：

https://www.nature.com/articles/s41563-025-02118-9

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