塑性顶刊《IJP》：Fe-15.5Mn-0.6C-1.4Al钢在压缩拉伸载荷下的高应变硬化和TWIP效应

导读：本研究调查了大预压缩变形对高锰钢应变硬化和孪晶诱导塑性（ TWIP ）效应的影响，解决了传统 TWIP 钢的一个关键局限性，即相对较低的屈服强度。利用先进的非原位电子背散射衍射（ EBSD ）和透射电子显微镜（ TEM ），我们揭示了纳米孪晶、高密度位错和亚结构演化在增强复杂应变路径下的力学响应中的作用。结果表明，大的预压缩显著提高了屈服强度和极限抗拉强度，同时保持了伸长率，这是预应变钢中很少实现的独特的强度 - 延性协同作用。在显著的预变形下，高密度位错和纳米孪晶微观结构网络的复杂共存使位错滑移路径复杂化，有助于实现独特的强度－延展性平衡，并增强加工硬化能力。应变路径的变化激活了新的变形孪晶，这些孪晶动态成核，引入了新的界面并改变了晶体取向，从而增强了材料的位错存储能力并保持了较高的加工硬化率。预压缩诱导的异质微观结构在拉伸载荷过程中表现出显著的异质变形诱导（ HDI ）硬化，增强了拉伸强度，延缓了颈缩，提高了变形稳定性。细晶区（ FG ）的交叉滑移促进了位错相互作用和稳健位错网络的形成，进一步提高了钢的应变硬化能力。最后，提出了一个参数模型来量化孪晶、晶界、位错和 HDI 硬化在优化预应变钢性能方面的协同作用，为 TWIP 钢在不同应变路径加载条件下的行为提供了基础性的理解。这些见解推进了 TWIP 钢变形的基本原理，支持了用于汽车应用的高性能 Fe-Mn-C-Al 合金的开发。

孪生诱发塑性（ TWIP ）钢 因强度、延展性、轻量化优势和经济效益备受关注，其优异性能源于变形孪生和位错动力学。但 TWIP 钢 屈服强度较低 ，限制了其工业应用，此前研究多集中于 单轴加载 ，对复杂应变路径下的力学行为研究不足。

早期关于 TWIP 钢的研究涉及制备工艺、合金化策略等多个方面，也提出了多种强化方法，但这些方法存在不足，且预压缩变形下的一些微观机制尚未明确。

Fe-15.5Mn-0.6C-1.4Al 钢作为一种高锰钢，在汽车等领域有应用潜力。 广西大学和上海交通大学等单位的团队 对其进行研究，通过设计不同压缩应变预处理，利用 EBSD 和 TEM 等技术，分析微观结构变化、孪生激活及异质结构影响，并进行拉伸加载卸载再加载（ LUR ）试验，提出参数模型评估各因素对力学性能的贡献。

研究发现，大预压缩变形使 Fe-15.5Mn-0.6C-1.4Al 钢形成 高密度位错 和 大量纳米孪晶 ，在后续拉伸中， 纳米孪晶 阻碍位错运动，构建复杂微观结构网络，实现 强度 － 延展性平衡 和 加工硬化能力提升 ；应变路径变化激活 二次变形孪晶 ，增加位错 储存能力 ；微观结构中的软硬域减轻应变 局部化 ， HD 硬化提高 拉伸强度 ；孪生形核受晶体取向影响，细晶中的交滑移增强应变 硬化能力 。此外，研究还通过模型量化了各强化机制的贡献，证实了理论公式的有效性。

该研究系统揭示了 Fe-15.5Mn-0.6C-1.4Al 钢 在大预压缩和后续拉伸变形下的 应变硬化行为 及 TWIP 效应 ，为 TWIP 钢在复杂应变路径下的变形机制提供了新见解，推动了高性能 Fe-Mn-C-Al 合金的发展。

相关研究成果以 “ Mechanistic exploration of high strain-hardening and TWIP effects in Fe-15.5Mn-0.6C-1.4Al steel under compression-tensile loading ”发表在 International Journal of Plasticity 上

链接： https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0749641925000518

表 1 Fe-15.5Mn-0.6C-1.4Al 合金的化学成分（重量百分比）

图 1 主要实验图。

（ a ） 压缩后的特征区域。

（ b ）微拉伸样品的尺寸和表征的感兴趣区域。

图 2 所研究的钢在预压缩和随后的拉伸载荷下的机械响应。

（ a ） 接收材料的压缩应力 - 应变曲线。

（ b ）不同预压缩样本的 PSE 值。 PSE 是钢的抗拉强度与其断裂后的伸长率的乘积。

（ c ）真实的应力－应变曲线。

（ d ）应变硬化率。

图 3 高锰钢压缩前和不同压缩变形后的显微组织。

（ a ₁ -e ₁ ） BC+TB 地图。粉红色的箭头标记了提取羽毛状边界的错位角度的路径。

（ a ₂ -e ₂ ）粒度分布和平均粒度。为清楚起见，粒径小于 5 μ m 的区域被归类为细粒（ FG ）区，而粒径大于 5 μ m 则被归类为粗粒（ CG ）区（ Li 等人， 2023 ）。为了测量晶粒尺寸，我们使用 AZtecCrystal 软件分析 EBSD 结果。该软件根据定义的错位角度（默认为 15 °）识别晶粒，然后计算其等效直径以确定晶粒尺寸。

（ a ₃ -e ₃ ） GND 图，其中高位错密度区域由粉红色箭头标记。 LAGB 、 HAGB 和 TB 分别表示低角度晶界、高角度晶界和孪晶界。

（ f ） LAGBs 、 HAGBs 和∑ 3 GB 的演变。

（ g-h ）错向角的分布。通过分析图 3b ₁ 和 3e ₁ 中粉红色箭头标记的路径，提取了错位角度。

图 4 不同压缩应变水平后变形样品的微观结构和统计分布。

（ a ₁ -e ₁ ）不同压缩应变后变形样品的 EBSD IPF 。羽毛般的双胞胎被白色方框突出显示。

（ a ₂ -e ₂ ）相应样本的施密德因子分布图，其中 TB 由白线突出显示。在图 4e ₂ 中，晶粒 G ₁ 富含羽毛状孪晶，而晶粒 G ₂ 没有孪晶成核。

（ f ）从图 4b ₂ -4e ₂ 中随机选取的具有孪晶成核的晶粒的晶体取向分布。

图 5 0.4 压缩后高锰钢的 TEM 图像。

（ a ） BF 图像，白色和黄色箭头分别显示高密度位错和 HDDW 。黄色方框表示变形孪晶和晶界交点处有明显的位错堆积。

（ b ）纳米孪晶束和高密度位错。

（ c ）纳米孪晶和堆垛层错的高分辨率视图。插图突出显示了纳米双胞胎（尺寸为 3.4 纳米）和 TB 。

图 6 0.4 压缩后高锰钢的 TEM 图像。

（ a ） 典型的纳米孪晶薄片， GB 由白线表示，与 b 和 c 对应的区域由黄色框突出显示。 SAED 模式显示在右下角。红色箭头标记纳米双胞胎。

（ b ）纳米孪晶薄片的尺寸分布，其中红色箭头和数值突出显示了孪晶尺寸。

（ c ）多层纳米双胞胎的放大图。

（ d ）堆垛层错和纳米孪晶的高分辨率视图。（ d ₁ -d ₂ ）纳米孪晶和堆垛层错。绿色、红色和黄色线条分别代表纳米孪晶、 TB 和堆垛层错。

需要强调的是，图 6d 和 6a 之间没有从属关系。具体而言，图 5a 、 6a 和 6d 都是经过 0.4 应变预压缩处理的试样的表征结果。

图 7 高锰钢在非原位拉伸变形下的组织演变。

（ a ₁ -a ₃ ） EBSD-IPF 图像显示了变形孪晶（由黑色箭头表示）和新成核变形孪晶的膨胀和增厚（白色圆圈）。黑圈内的微观结构显示出明显的晶粒断裂，伴随着亚结构的形成和新的晶界。

（ b ₁ -b ₃ ） GB+TB 图像。黑色箭头标记了提取羽毛状边界的错位角度的路径。

（ c ₁ -c ₃ ） EBSD-KAM 图像。粉红色箭头突出显示了 KAM 在拉伸载荷下的显著增加。

（ d ）不同应变状态下的晶粒数（ CG 和 FG ）和平均晶粒尺寸。

（ e ）不同菌株下各种 GB 的百分比。

（ f ） GB 错位角的分布。羽毛状边界的错位角度数据是从图 7b ₁ – 7b ₃ 中黑色箭头指示的路径中提取的。

图 8 不同拉伸变形下预压缩样品的纹理演变（用 IPF 测量），其中（ a ）－（ e ）分别对应 0 、 0.1 、 0.18 、 0.2 和 0.25 的拉伸应变。（ f ）（ g ）显示了拉伸变形前后具有孪晶核的晶粒取向变化。所有预压缩样品的拉伸方向均平行于 RD 。

图 9 不同预压缩水平下 0.25 拉伸变形后样品的微观结构。（ a ₁ -d ₂ ）下标 1 和 2 分别表示 0.1 、 0.2 、 0.3 和 0.4 的预压缩应变的 BC+TB （蓝色圆圈标记羽毛状变形双胞胎）和 GND 密度图像。粉红色箭头突出显示了 CG 中不断增加的 GND 密度。羽毛变形孪晶通常在粗粒中观察到，值得注意的是，与其他区域相比，这些羽毛状孪晶周围的 GND 密度明显较低。（ e-f ）显示了在 0.25 拉伸应变下经受不同预压缩应变的样品的各种 GB （ e ）的百分比和平均 GND 密度（ f ）。

图 10 非均匀微观结构在非原位拉伸变形下的微观结构演变。

（ a ₁ -a ₃ ） EBSD-IPF 图像，突出显示晶粒细化（黑框）和粗晶粒中的变形孪晶（白色圆圈）。两个黑色箭头表示同一晶粒内的两个变形孪晶，它们之间的角度约为 65 °。

（ b ₁ -b ₃ ） GB+TB 图像，其中 b1 中的绿色颗粒表示 CG ， b ₃ 中的白色颗粒表示小于 3µm 的 FG 。

（ c ） GB 异质结构的长度分布。

（ d ） FG 和 CG 中∑ 3 GB 的百分比。

图 11 不同拉伸应变下非均匀微观结构的 KAM 分布和归一化结果。

（ a- b ）初始状态和 0.1 拉伸应变下 CG 、 FG 和近非均匀界面区域的 KAM 分布。图中的插图分别显示了三个典型地区的 KAM 图。

（ c ）三个区域的归一化 KAM ，其中定性参数Δ定义为Δ = θ /S ，其中θ是平均 KAM ， S 是图 11a 和 11b 中 KAM 包络曲线的面积。

图 12 拉伸变形下的位错滑移与孪晶激活对比。

（ a ） 分别为位错滑移的临界分切应力（ τ _slip ）与分切应力（ g _slip ）对比，以及变形孪晶的临界分切应力（ τ _twin ）与分切应力（ g _grain ）对比。

（ b ）扫描电子显微镜（ SEM ）图像，显示了晶界（淡蓝色曲线）、滑移痕迹（蓝色线条）和孪晶界（红色线条）。由于细晶粒因严重的位错积累而形态模糊，图中仅标记了大晶粒。

（ c ）电子背散射衍射反极图（ EBSD-IPF ）图像， G1-G5 代表尺寸小于 5 μ m 的细晶粒， G6-G16 代表尺寸大于 5 μ m 的粗晶粒。

（ d ）几何必需位错（ GNDs ）图，粉色箭头指示变形孪晶界。在多个孪晶界附近可观察到明显的位错堆积。

图 13 非均匀组织高锰钢的 LUR 真实应力－应变曲线和应力分量随塑性应变的演变。

（ a ） LUR 拉伸应力曲线。

（ b ）滞后循环， A 点标记卸载点， b 点标记卸载过程中的屈服点， C 点标记重新装载的起点， D 点标记重新加载的屈服点。

（ c ）计算出的 HDI 应力和有效应力随拉伸应变而变化。

图 14 0.2 拉伸应变下高锰钢的 TEM 图像。

（ a ） 双晶片、位错带和 HHDW ，白色箭头表示微带的锯齿形和波浪形外观。薄片尺寸约为 150nm 。黄色和红色箭头分别表示大量的位错细胞和明显的位错壁。黄色区域代表细胞结构， SAED 图案显示在右下角。

（ b ）纳米孪晶束、位错缠结和高密度位错。

（ c ）高密度位错和纳米孪晶，白色虚线表示模糊的晶界，黄色箭头和圆圈表示位错胞。

（ d ）高密度位错和位错线，红色箭头突出显示稀疏的位错线，白色虚线表示作为位错滑移强屏障的边界。

图 15 高锰钢在拉伸应变为 0.2 时的透射电镜（ TEM ）图像。

（ a ） 晶界交汇处的高密度位错积累和不完全孪晶，黄色区域代表胞状结构，白色虚线表示晶界，红色箭头指向不完全孪晶，青色箭头分别代表位错缠结和位错堆积。

（ b ）－（ d ）粗晶粒和细晶粒的内部微观结构，白色虚线代表晶界，红线表示细晶粒中的交滑移，红色和青色箭头分别指向粗晶粒中的变形孪晶（纳米孪晶）和位错缠结。

（ e ）堆垛层错和变形孪晶。

（ f ）胞状结构和位错墙。

（ g ）变形孪晶片层和位错积累。

（ h ）非共面孪晶，青色（ T1 ）和红色线条（ T2 ）分别代表主孪晶和次孪晶。主孪晶（ T1 ）数量多且相互平行，而次孪晶（ T2 ）数量较少且不平行。次孪晶与主孪晶相交的角度约为 45 °或 60 °，通常较短，常位于相邻主孪晶之间。

图 16 各种强化机制对预压缩 TWIP 钢在拉伸变形下的力学行为的贡献。

（ a ） 变形孪晶、位错、晶界、摩擦应力和固溶体对流动应力的贡献。

（ b ）不同应变下位错、晶界和变形孪晶的贡献比较。

（ c ）贡献占流动应力的百分比。

图 17 预应力钢潜在变形机制示意图。

该研究对 Fe-15.5Mn-0.6C-1.4Al 钢 在大预压缩及后续拉伸变形下的应变硬化行为和 TWIP 效应进行了系统探究，取得了以下关键成果：

（ 1 ） 大预压缩变形促使钢中形成 高密度位错 和 大量纳米孪晶 。在后续拉伸变形时，纳米孪晶有效阻碍位错运动，将位错存储在晶粒内，并与高密度位错构建起复杂的微观结构网络。这一机制使钢具备优异的 强度 － 延展性平衡 ，同时增强了 加工硬化能力 ，大幅提升 屈服强度 和 抗拉强度 的同时，保持了良好的 伸长率 。

（ 2 ） 大预压缩使晶界附近产生大量 堆垛层错 ，为变形孪晶的形核创造了有利条件。后续拉伸变形中，应变路径的变化动态激活了 二次变形孪晶 ，提高了 TWIP 钢的 位错存储能力 。此外，主孪晶和次孪晶之间的相互作用对动态位错回复起到关键作用，维持了较高的 加工硬化率 ，提升了钢的综合力学性能。

（ 3 ） 微观结构中软域和硬域的存在减轻了 应变局部化现象 ，确保了 高塑性变形稳定性 ，增强了钢在大变形下 抗过早失效的能力 。 LUR 测试 结果表明，异质结构诱导的 HDI 硬化显著提高了钢的 拉伸强度 ，并延迟了拉伸变形时 颈缩 的发生。

（ 4 ） 研究发现钢中孪晶形核强烈依赖于 晶体取向 ， 粗晶粒 比细晶粒更容易形成孪晶。这种取向依赖性导致晶粒尺寸分布呈现 动态不均匀性 。细晶粒中的交滑移促使位错积累和密度增加，进一步促进了位错网络的形成，增强了钢的应变硬化能力和强度。粗晶粒作为被细化的硬域包围的软域，能动态调整微观结构，维持持续的塑性变形。

（ 5 ） 提出了一个参数模型，用于定量评估变形孪晶、晶界、位错和 HDI 硬化对 TWIP 钢力学行为的贡献。研究发现，虽然晶界和变形孪晶是强化机制，但 位错对整体强化的贡献比晶界和变形孪晶更大 。实验曲线与理论计算吻合良好，验证了强化公式的有效性 。

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