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从小白开始学色谱之质谱

色谱  · 公众号  ·  · 2024-05-21 20:07

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虽说 质谱检测器,同紫外检测器一样,也是一种用于色谱分析的检测器,但,质谱可以通过对样品的离子的质荷比的分析来实现对化合物的定性,是新物质发现不可或缺的检测手段。


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LC-MS,即液相色谱质谱联用,样品通过液相色谱分离后,进入质谱进行检测分析,GC-MS亦是如此。

质谱分析主要是通过对样品的离子的质荷比的分析来实现对样品进行定性和定量的一种方法。因此,质谱仪都必须有电离装置,把样品电离为离子,由质量分析装置把不同质荷比的离子分开,经检测器检测之后可以得到样品的质谱图,由于有机样品、无机样品和同位素样品等具有不同形态、性质和不同的分析要求,所以,所用的电离装置、质量分析装置和检测装置有所不同。但是,不管是哪种类型的质谱仪,其基本组成是相同的,都包括离子源、质量分析器、检测器和真空系统。

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01

真空系统(Vacuum System)

为了保证离子在离子源和分析器正常运行,消减不必要的离子碰撞,散射效应,复合反应和离子-分子反应,减小本底与记忆效应,质谱仪的离子源和分析器都必须处在优于 10 -5 mbar的真空中才能工作。一般真空系统由机械真空泵和分子涡轮泵组成。机械真空泵能达到的极限真空度为 10 -3 mbar,不能满足要求,必须依靠高真空泵——分子涡轮泵直接与离子源或分析器相连,抽出的气体再由机械真空泵排到体系之外。


02


离子源(Ion Source)

离子源的作用是将欲分析样品电离,得到带有样品信息的离子。质谱仪的离子源种类很多,现将主要的离子源介绍如下。

电喷雾源(ESI)

它的主要部件是一个多层套管组成的电喷雾针。最内层是液相色谱流出路,外层是喷射气,喷射气常采用大流量的氮气,其作用是使喷出的液体容易分散成微小液滴。另外,在喷针的斜前方还有一个补助气喷口,喷出高温氮气,补助气的作用是使微滴的溶剂快速蒸发。在微滴蒸发过程中表面电荷密度逐渐增大,当增大到某个临界值时,就会发生库伦爆炸,离子就可以从表面蒸发出来。离子产生后,借助于电喷针与锥孔之间的电压差,穿过取样孔进入分析器。ESI源主要适合分析极性、难挥发或热不稳定化合物。

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大气压化学电离源(APCI)

它的结构与电喷雾离子源大致相同,不同之处在于APCI喷针的下游放置一个针状放电电极,通过放电电极的高压放电,使空气中某些中性分子电离,产生 H 3 O + ,N 2







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