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SEM(扫描电子显微镜)-EDS(X射线能谱仪)检测分析

小熊科学分析  · 公众号  ·  · 2024-04-25 00:00

正文

SEM(扫描电子显微镜)-EDS(X射线能谱仪)是目前最主要的成分分析手段之一,之前我们讲过其原理、技术进步、应用项目和行业 ,现在来讲讲SEM和EDS在各测试项目中是如何应用的,拿到SEM和EDS结果后如何分析?


首先关于SEM,它的 用途 主要有两个:

一是利用其放大功能观察微小样品表面形貌及元素分布 (注:只能观察到样品最表面形貌;图像为黑白像;若需观察材料截面情况,需要先制样)

二是作为电子探针与EDS或AES(俄歇电子能谱)相结合,分析微区内的元素组成。


一.  观察表面形貌分析和元素分布

1. SEM分析成像模式

1 )表面形貌: SEM( Scanning electron microscope )成像模式,利用次级电子来观察样品的表面形貌和特征。SE图像能够提供非常丰富的图像细节与信息,如材料表面形貌(如裂纹、孔洞、腐蚀、形变等信息)、微观峰谷结构、颗粒分布、晶体结构等等,是常用的表面形貌和形态分析方式。


图1 金刚石粉 图2 改性钛白粉


SEM图像上的参数如何看?以图1为例,10.0kV表示工作电压,8.0mm表示工作距离,20.0k表示放大倍数20 000倍,右下标尺全长2.00微米,每格0.2微米。

图1和2是不同的粉末样品,可以看出微观上的形态区别,金刚石粉末样品呈现块状、多棱角,团聚在一起,而改性钛白粉样品则呈现出不规则形状,颗粒分散。

其他类型样品的SEM图像如图3~8所示。


图3 环状金属               图4 丝/棒状金属


图5 铜膜                  图6 无纺布


图7 塑料                      图8 未知物


2 )元素分布 :BSE( Backscattered Electron Imaging )则是另一种成像模式,它利用反向散射电子来显示样品的化学成分差异。主要为元素、相的二维分布。测试效果如图9所示。


图9 金属样品表面BSE图像


图9反映出样品表面元素分布情况,亮的部分是钨(W),暗的部分是铜(Cu)。


2. 测试/尺寸/粒度(粒径)/金相/镀层厚度/断口分析等

在用SEM观察样品表面形貌和特征的基础上,可在图像中使用测量工具,手动测量直径、长度、宽度等参数。金属样品还可大概判断组织结构、评价晶粒度和夹杂物级别等。测试效果如图10所示。


图10 无纺布纤维直径测量


从图10可以看出,无纺布纤维直径范围在8.84~12.2μm,平均在10μm左右 (注: 无纺布纤维横截面因刀片切割会变形,测量直径有偏差,横向测量更准确

粒径( Particle Size :颗粒的直径或尺寸大小,通常通过直径、长度、体积等指标描述

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