在建立气相色谱方法的过程中，我们需要进行一系列的步骤，包括样品的预处理、仪器配置的选择、初始操作条件的设定以及方法的验证。
下面，我们逐项总结一下，帮助你系统地建立和优化气相色谱分析方法，确保分析结果的准确性和可靠性。
- 样品类型：气相色谱主要用于分析气体或液体样品。对于固体样品，我们需要将其溶解在挥发性溶剂中，以确保不含有GC不能分析的组分（如无机盐），且不含有可能会损坏色谱柱的组分。这样的话，我们在接到一个样品时，必须了解样品的来源，从而评估样品中可能包含的组分，进而估算样品的沸点范围。
- 样品前处理：对于不能直接分析的样品或浓度较低的样品，我们需要进行预处理，如萃取、浓缩、提纯等。在选择溶剂时，我们应考虑沸点低且对色谱柱无害的溶剂，如丙酮、己烷等。
- 样品浓度：为了避免超载，我们应保持样品浓度在1000ppm以下。
- 检测器选择：根据待测物的性质选择适当的检测器，如FID用于有机化合物，ECD用于含卤素化合物，TCD适用于非碳氢化合物，FPD用于硫磷化合物等。
- 进样方式：液体样品通常使用隔膜垫进样，而气体样品可能需要使用六通阀或吸附热解析等方式。
- 色谱柱：在选择色谱柱时，我们应遵循“相似相溶原则”，即非极性物质使用非极性柱，极性物质使用极性柱。同时，我们也需要考虑柱子的长度、内径和膜厚度等因素。
3. 初始操作条件
进样口温度：主要由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱柱的使用温度。即首先要保证待测样品全部汽化，其次要保证汽化的样品组分能够全部流出色谱柱，而不会在柱中冷凝。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解组分的分解温度，常用的进样口温度时250~350℃。
柱温箱温度：对极性相近的简单组分可以设置成恒温；对于极性相差较大的复杂组分可以用程序升温，一般初始温度可设置成样品中最轻组分的沸点，终止温度可设置成最重组分的沸点（还要考虑色谱柱的耐受温度），升温速度取决于组分的复杂程度，一般先设置成10℃/min，然后根据分离情况再进行优化。
检测器温度：原则是保证流出色谱柱的组分不会冷凝，同时满足检测器灵敏度的要求。大部分检测器的灵敏度受温度影响不大，故检测器温度可参照色谱柱的最高温度设定，而不必精确优化。
载气流速的确定相对容易一些，开始可按照比最佳流速（氮气约为20cm/s，氦气约为
25cm/s
，氢气约为30cm/s
）高10%
来设定。
然后再根据分离情况进行调节。
原则是既保证待测物的完全分离，又要保证尽可能短的分析时间。
- 进样量
：进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。
样品浓度在1000ppm以下
，对于毛细管柱，分流比为50:1时，通常进样量不超过2μL。
在这里我们只讨论柱温和载气流速的优化。事实上，当样品和仪器配置确定之后，一个色谱技术人员最经常的工作除了更换色谱柱外，就是改变色谱柱温和载气流速，以期达到最优化的分离。柱温对分离结果的影响要比载气的影响更大。简单地说，分离条件的优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。所以，当在初始条件下样品中难分离物质的分离度大于1.5时，可采用增大载气流速、提高柱温或升温速率的措施来缩短分析时间，反之亦然。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，因为在 GC 中，色谱柱是分离成败的关
键。
- 准确性：通过使用标准物质验证测定值的准确性。
- 精密度：通过重复测定来评估测定结果的变异程度。
- 线性范围：确保在所需浓度范围内，检测结果与浓度呈线性关系。
- 检测限与定量限：确定方法的敏感度。
- 耐用性：考察操作条件微小变化对分析结果的影响。
