1. 1T-TiSe₂薄片的制备
机械剥离法：使用机械剥离法从块体TiSe₂中制备出不同厚度的1T-TiSe₂薄片。具体步骤如下：
将块体TiSe₂粘附在蓝色胶带上，通过多次折叠（5-10次）来剥离出薄片。
将胶带放置在带有300 nm厚SiO₂层的Si基底上，并施加压力约10秒后移除胶带。
使用光学显微镜观察1T-TiSe₂薄片的形态。
2. 1T-TiSe₂器件的制备
光刻与电极沉积：
在芯片上旋涂MAA（共聚物）和聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）作为正性光刻胶。
使用电子束光刻系统（ELS-7500EX）进行光刻，并在150°C和180°C下分别烘烤1.5分钟。
使用电子枪蒸发系统沉积Ti（20 nm）和Au（90 nm）作为电极。
使用丙酮通过剥离法去除光刻胶，形成器件电极。
3. 原位（In-situ）偏压实验
原位TEM样品制备：
使用双束FIB系统（TESCAN Lyra3）制备宽度为12 μm的横截面原位TEM样品。
在TiSe₂表面沉积Pt保护层以防止Ga离子损伤。
在样品两侧铣出沟槽，并进行低kV清洁步骤以减少Ga离子的影响。
使用玻璃尖端将样品转移到原位TEM芯片上。
原位实验设置：
使用专用的TEM样品杆（Protochips Aduro 300）进行原位实验，加速电压为200 kV。
在原位偏压实验中，以0.05 V/s的速率施加电压；在原位加热实验中，以1°C/s的速率升温。
实验设置包括电源（2616A系统源表）和软件控制器（Fusion 350 V1.0.0）。
原位偏压观察：
在250 k倍率下进行原位偏压实验，逐步增加电压至目标值（2 V和2.5 V），并保持一段时间。
使用ADF-STEM成像技术观察偏压引起的结构变化。
4. 4D-STEM应变分析
实验设置：
使用Gatan Stela直接电子探测器和STEMx系统进行原子分辨率应变分析，系统集成在FEI Titan Chemi-STEM中，加速电压为200 kV。
设置圆形C₂光阑为10 μm，汇聚角为13.8 mrad，微探针透镜配置，斑点大小为6，相机长度为165 mm。
数据分析：
将采集的数据分辨率降至256×256像素，并使用开源的Gatan Digital Micrograph软件进行应变图处理。
