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一个采用“溶剂效应”思路解决溶剂干扰问题的具体案例

药事纵横 · 公众号 · · 2024-08-15 06:00

正文

摘要：液相色谱“溶剂效应”，是个老生常谈的话题，泛指样品中某些组分在稀释剂与流动相中存在状态有较大差异，导致色谱行为表现异常的情况。本文以某稀释剂在不同品牌液相上的色谱行为为例，阐明稀释剂选择也有可能影响其本身的色谱行为，进而影响方法的耐受性。

一、发现问题：

我公司某项目在采用waters液相进行方法转移时发现空白溶剂（流动相A）在3.5min有出峰，干扰杂质B的灵敏度测定，空白溶剂谱图如下：

二、问题排查思路:

1、方法开发方是否也存在同样的问题

方法开发方采用的是Agilent液相进行的方法开发及验证，空白溶剂(流动相A)在杂质B出峰位置无干扰，空白溶剂谱图如下：

方法开发方采用waters液相重新方法，存在同样的问题，空白溶剂(流动相A)在杂质B出锋位置也有干扰，空白溶剂谱图如下：

2、是否是缓冲盐或溶剂引入的干扰

本方法色谱条件为流动相A：磷酸二氢铵溶液（取磷酸二氢铵11.5g，加水1000ml溶解，并用磷酸调pH值至4.4）流动相B为乙腈-流动相A（1:1）柱温为40℃；检测波长为230nm；进样体积为10μl，梯度洗脱程序如下表所示：

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