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一个采用“溶剂效应”思路解决溶剂干扰问题的具体案例

药事纵横  · 公众号  ·  · 2024-08-15 06:00

正文

摘要:液相色谱“溶剂效应”,是个老生常谈的话题,泛指样品中某些组分在稀释剂与流动相中存在状态有较大差异,导致色谱行为表现异常的情况。本文以某稀释剂在不同品牌液相上的色谱行为为例,阐明稀释剂选择也有可能影响其本身的色谱行为,进而影响方法的耐受性。
一、发现问题:
我公司某项目在采用waters液相进行方法转移时发现空白溶剂(流动相A)在3.5min有出峰,干扰杂质B的灵敏度测定,空白溶剂谱图如下:



二、问题排查思路:
1、方法开发方是否也存在同样的问题
方法开发方采用的是Agilent液相进行的方法开发及验证,空白溶剂(流动相A)在杂质B出峰位置无干扰,空白溶剂谱图如下:



方法开发方采用waters液相重新方法,存在同样的问题,空白溶剂(流动相A)在杂质B出锋位置也有干扰,空白溶剂谱图如下:



2、是否是缓冲盐或溶剂引入的干扰
本方法色谱条件为流动相A:磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵11.5g,加水1000ml溶解,并用磷酸调pH值至4.4)流动相B为乙腈-流动相A(1:1)柱温为40℃;检测波长为230nm;进样体积为10μl,梯度洗脱程序如下表所示:







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