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如何用电化学工作站进行电化学阻抗谱(EIS)测试？

研之成理 · 公众号 · 科研 · 2019-10-24 07:00

正文

前言

“ 电化学阻抗谱（ Electrochemical Impedance Spectroscopy ，简称 EIS ，也叫交流阻抗谱）：给电化学系统施加一个频率不同的小振幅的交流信号，测量交流信号电压与电流的比值（此比值即为系统的阻抗）随正弦波频率 ω 的变化，或者是阻抗的相位角 Φ 随 ω 的变化。进而分析电极过程动力学、双电层和扩散等，研究电极材料、固体电解质、导电高分子以及腐蚀防护等机理。 ” （来源于百度）

常用的电化学阻抗谱有两种，分别为 Nyquist 图、 Bode 图，光催化研究中，大家一般 Nyquist 图见的比较多。 Nyquist 图中 Z' （实部）与 Z'' （虚部）表现了电极表面的电子转移电阻（ R _ct ），其值与半圆部分的直径相同，并可用于描述电极与电解液之间界面的特性。 Nyquist 图由两部分组成，高频区的半圆形部分对应电子传输限制过程，低频区线性部分则对应于扩散限制过程。通过计算电极表面的电子转移电阻 R _ct ，可以对光催化、电催化等实验过程中的某些现象进行解释。现以辰华 CHI 660D 为例来进行 EIS 测试，实验中一些参数设置、电极选用、电解液选取等，不同研究体系可能有所不同，大家以自己所看参考文献为准。

测试前准备

（ 1 ）玻碳电极（工作电极）的打磨

在眼镜布上撒上少量的（ 0.3 μM ）抛光粉（如下图所示），往抛光粉上滴加少量的去离子水。使用玻璃棒将抛光粉与去离子水混匀，之后竖直握住玻碳电极下半部分，开始打磨电极，将玻碳电极导电处打磨到光滑且黑亮为止。

（ 2 ）样品的处理

取 2 mg 样品于小型样品管中，加入 200 μL 的乙醇与 5 μL 的 nafion 试剂，超声分散 1 h 。将上述样品悬浮液用移液枪移取并小心的平铺在玻碳电极的导电面，待其自然风干即可。

（ 3 ）电解液的制备

配置 250 mL 含有铁氰化钾（ 0.1 M ），亚铁氰化钾（ 0.1 M ），氯化钾（ 0.1 M ）的混合溶液，以准备下一步测试使用。

（ 4 ）三电极装置的设计

采用三电极体系，铂片作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，玻碳电极作为工作电极（不建议采用 ITO 玻璃作工作电极，因为它本身具有一定的内阻）。

电化学阻抗测试操作步骤

（ 1 ）设置开路电压：点击设置 > 实验技术 > 开路电位 - 时间 > 确定，待工作站运作平稳时（即测出来的是一条平行于 X 轴的波动很小的线），记录软件左下角扫描出的开路电压。也可点击控制 > 开路电位 > 开路电压页面，查看开路电压，如下图所示，此时三电极体系的开路电压值为 0.3990 V ，待后面录入参数时使用。