一、目的：
为保证药品检验结果的量值溯源和准确性，
了解标准品溶液和对照品溶液在贮存期间的变化，为标准品溶液和对照品溶液贮存期限的确定提供准确依据，以便于标准品溶液和对照品溶液的正确使用。
二、适用范围：
适用于标准品溶液和对照品溶液贮存期限的确认。
三、职责：
1.化验室检验人员按照标准品溶液和对照品溶液贮存期限确认操作规程执行；
2.化验室负责人负责标准品溶液和对照品溶液贮存期限确认操作规程的实施情况的监督和管理。
四、内容：
1.确认要求：
1.1所用仪器设备已经校验，且在校验有效期内。
1.2试验所用的玻璃器皿均已清洁符合要求，并经检定符合要求。
1.3所用试剂符合中国药典要求。
2.仪器与试剂：
2.1仪器：电子分析天平；检验方法中规定的仪器设备；常用玻璃仪器。
2.2标准品和对照品为国家有关部门（或国外具有相同资质的部门）标定和供应的一种标准物质，或企业按照一定的程序进行标定的，用于鉴别、检查和含量测定。
2.3试剂应为色谱级或分析纯。
3.确认步骤：
3.1浓度（C）法：
3.1.1
按照药品质量标准，配制对照品溶液或标准品溶液
,
计算该
标准品溶液或对照品溶液含量
（
C
）。用此
标准品溶液或对照品溶液
按质量标准进行正常检验。
3.1.2按
标准品溶液或对照品溶液
特性确定试验间隔时间和
贮存条件（一般在
2～10℃冰箱中贮存）
。
3.1.3
待对照品溶液或标准品溶液放置到第一个期限时
, 按照药品质量标准，配制新的对照品溶液或标准品溶液按药品质量标准进行检测,计算含量
C
1
；同时将最初的对照品溶液或标准品溶液按药品质量标准进行检测
,并计算含量
C
01
。将所得到的含量求相对偏差，若不大于
1.0%,则说明对照品溶液或标准品溶液是稳定的，在第一个期限内可以用于检验。
3.1.4
待对照品溶液或标准品溶液放置到第二个期限时
, 按照药品质量标准，配制新的对照品溶液或标准品溶液按药品质量标准进行检测,计算含量
C
2
；同时将最初的对照品溶液或标准品溶液按药品质量标准进行检测
,并计算含量
C
02
。将所得到的校正因子求相对偏差，若不大于
1.0%,则说明对照品溶液或标准品溶液是稳定的，在第二个期限内可以用于检验。
3.1.5
待对照品溶液或标准品溶液放置到第三个期限时
, 按照药品质量标准，配制新的对照品溶液或标准品溶液按药品质量标准进行检测,计算含量
C
3
；同时将最初的对照品溶液或标准品溶液按药品质量标准进行检测
,并计算含量
C
03
。将所得到的含量求相对偏差，若不大于
1.0%,则说明对照品溶液或标准品溶液是稳定的，在第三个期限内可以用于检验。
3.1.6
结果判断：
分别将
C
1
与
C
01
、
C
2
与
C
02
和
C
3
与
C
03
各值比较
，计算两者之间的相对偏差，若每个期限的相对偏
差不超过
1.0%，表明在此保存条件下，该对照品溶液或标准品溶液稳定。即该对照品溶液或标准品溶液在
此保存条件下的保存期限可以确定为第二个期限。
3.2校正因子（f）
法
：
3.2.1
按照药品质量标准，配制对照品溶液或标准品溶液
,
计算该
标准品溶液或对照品溶液校正因子
（
f
）。用此
标准品溶液或对照品溶液
按质量标准进行正常检验。
3.2.2按
标准品溶液或对照品溶液
特性确定试验间隔时间和
贮存条件（一般在
2～10℃冰箱中贮存）
。
3.2.3
待对照品溶液或标准品溶液放置到第一个期限时
, 按照药品质量标准，配制新的对照品溶液或标准品溶液按药品质量标准进行检测,计算校正因子
f
1
；同时将最初的对照品溶液或标准品溶液按药品质量标准进行检测
,并计算校正因子
f
01
。将所得到的校正因子求相对偏差，若不大于
1.0%,则说明对照品溶液或标准品溶液是稳定的，在第一个期限内可以用于检验。
计算公式：
(1)校正因子f计算公式（液相法）：f=（W对×P）/A对
式中：
W对：对照品称重（mg）； P：对照品含量（%）；
A对：对照品溶液峰面积。
(2)校正因子f计算公式（紫外分光光度法）：f=（W对×P）/A对
式中：
W
对：对照品称重（
mg
）；
P
：对照品含量（
%
）；
A
对：对照品溶液吸光度。
3.2.4
待对照品溶液或标准品溶液放置到第二个期限时
, 按照药品质量标准，配制新的对照品溶液或标准品溶液按药品质量标准进行检测,计算校正因子
f
2
；同时将最初的对照品溶液或标准品溶液按药品质量标准进行检测
,并计算校正因子
f
02
。将所得到的校正因子求相对偏差，若不大于
1.0%,则说明对照品溶液或标准品溶液是稳定的，在第二个期限内可以用于检验。
3.2.5
待对照品溶液或标准品溶液放置到第三个期限时
, 按照药品质量标准，配制新的对照品溶液或标准品溶液按药品质量标准进行检测,计算校正因子
f
3
；同时将最初的对照品溶液或标准品溶液按药品质量标准进行检测
,并计算校正因子
f
03
。将所得到的校正因子求相对偏差，若不大于
1.0%,则说明对照品溶液或标准品溶液是稳定的，在第三个期限内可以用于检验。
3.2.6
结果判断：
分别将
f
1
与
f
01
、
f
2
与
f
02
和
f
3
与
f
03
各值比较
，计算两者之间的平相对偏差，若每个期限的相对偏
差不超过
1.0%，表明在此保存条件下，该对照品溶液或标准品溶液稳定。即该对照品溶液或标准品溶液在
此保存条件下的保存期限可以确定为第二个期限。
4.相关文件：——
5.相关记录：——
6.文件发放范围：
质量处，化验室
7.附件：
7.1
xxxxxxx
对照品溶液贮存期限确认记录
7.2
xxxxxxx
对照品溶液贮存期限确认
报告
XXXXXX
公司
XXXXXX
对照品溶液
(溶出度)贮存期限确认记录
一、目的：
为保证药品检验结果的量值溯源和准确性，
了解
替米沙坦
对照品溶液在贮存期间的变化，为
XXXXXX
对照品溶液贮存期限的确定提供准确依据，并证明在此验证的期限及保存条件下可以正常使用。
二、
检验依据：
……
三、对照品信息：
XXXXXX
对照品
批号：
；
含量：
；
来源：
中国药品生物制品检定所
XXXXXX
对照品溶液
配制日期：
（初始）；
配制日期：
（第
个期限）。
四、贮存条件：
XXXXXX
对照品溶液于冰箱中（
2～10℃
）放置，到一定期限时。取出，放至室温。
五、确认步骤
：
1.仪器：
……
2.测定方法：
……
3.计算公式：
……
4.测定结果：
4.1最初配制
替米沙坦
对照品溶液测定
,
计算该
对照品溶液校正因子
（
f
）或浓度（
C）。
4.2 待放置到第
个期限
(放置
天
)时, 按照药品质量标准，配制新的对照品溶液或标准品溶液按药品质量标准进行检测,计算校正因子
f
n
；同时将最初的对照品溶液或标准品溶液按药品质量标准进行检测
,并计算校正因子
f
0n
。将所得到的校正因子求平均相对偏差，平均相对偏差不得过
1.0%。
|
检验时间
|
对照品溶液
|
称重（mg）
|
测定值
|
校正因子或浓度
|
平均相对偏差
|
结论
|
|
初始对照品溶液
|
|
|
f
（或C）
：
|
|
第
个期限
(放置
天)
|
|
|
f
（或C）
：
|
|
|
|
新配对照品溶液
|
|
|
f
（或C）
：
|
检验人
: 复核人:
XXXXXX
对照品溶液贮存期限确认
报告
一、确认目的：
通过对
对照品溶液的贮存期限的确认，确保对照品溶液在使用中的
量值溯源和
检验结果
的准确性
。
二、确认时间：
年
月
日至
年
月
日。
三、确认人员：
。
四、确认结果综述：
按照确认操作规程进行确认，将所得的数据进行汇总分析如下。
|
结果
期限
|
初始
f
（或C）
|
第一期限(
)
|
第二期限(
天)
|
第三期限(
天)
|
|
贮存对照品溶液
f
0n
值
（或C
0N
）
|
|
|
|
|
|
每次新配对照品溶液f
n
值
（或C
N
）
|
|
|
|
|
|
相对偏差
（规定：≤1.0%）
|
|
|
|
|
|
结果判定
|
|
|
|
|
|
确认时间
|
|
|
|
|
|
确认人
|
|
|
|
|
|
复核人
|
|
|
|
|
五、确认结论：
通过对
