专栏名称: 实验与分析
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液相色谱仪如何进行“自查”,确保其仪器可信度?

实验与分析  · 公众号  · 科研  · 2017-08-21 18:12

正文


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精密仪器作为实验室检验的基础设备,若不能时刻保持其检测的准确性,那么实验检测结果的可信度将无法得到保证。那我们就有疑问了,除了进行外部的校准与检定来确保其数据准确性外,实验室内部是否也能进行对仪器性能良好的自我评定呢?

答案是肯定的。实验室内部也可以对精密设备进行自我检查与测定,判断其是否处于良好的使用状态,那便是仪器期间核查。是可由实验室人员进行的,并有指导性意义作用的仪器性能确认。那什么是“期间核查”呢?

期间核查(intermediate checks)是指为保持对设备校准状态的可信度,在两次检定之间进行的核查,包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查,二者合起来本质上相当于ISO/IEC导则25(1990)中的运行检查。通过期间核查可以增强实验室的信心,保证检测数据的准确可靠。

那么我们实验室是如何进行高效液相色谱仪的期间核查的呢?

首先来看一下期间核查中,实验室要进行那些项目的确认?

1.外观;

2.泵流量设定值误差SS与流量稳定性误差的检定SR;

3.基线噪声和基线漂移;

4.机器性能(定性、定量重复性)。

  

实验室如何对该4个项目的进行核查呢?

1.外观

核查手段:现场查看仪器

查看指标 (下表为检查项目列举):

检查项目

标准要求

贮液器是否清洁

无长菌,液体透明

滤头是否堵塞

无堵塞、无气泡、压力平稳

仪器电源线、信号线等插接是否紧密

电源插头无松动

开关、旋钮、按键等功能是否正常,指示灯是否灵敏

指示灯正常明亮

接上色谱柱平衡系统后用滤纸检查各管路接口是否漏液

滤纸无吸出液体

2.泵流量设定值误差SS:

核查手段:现场操作并记录

核查方法:分别设定流量为0.5mL/min 、1.0mL/min、2.0mL/min,启动仪器,压力稳定后,在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,收集5min流出的流动相,在分析天平上称重,按式计算SS和SR 。

  式中:

判断标准

流量设定值,mL/min

0.5

1.0

2.0

测量次数

3

3

3

收集流动相时间,min

5

5

5

允许误差

SS

5%

3%

2%

SR

3%

2%

2%

3.基线噪声和基线漂移

核查手段:现场操作并记录;

核查方法:选用C18色谱柱,以甲醇:0.02mol/L乙酸铵=5:95为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测器的波长选在222nm,检测灵敏度调到最灵敏档,开机预热,待仪器稳定后记录基线10 min,由检测器的衰减倍数和测得的基线峰-峰高对应标度,计算基线噪声,用检测器自身的物理量(AU)作单位表示。基线漂移用1小时内基线偏离原点的值(AU/h)表示。

判断标准:基线噪声≤5×10-4AU,基线漂移≤5×10-3AU/h。

4.机器性能(定性、定量重复性)

核查手段:现场操作并记录

核查方法:选用C18色谱柱,根据检测器选择流动相和测量参数:以甲醇:0.02mol/L乙酸铵=5:95为流动相,流速为1.0mL/min,紫外检测器的波长选在222nm,基线稳定后由进样器注入20µL的标准溶液,连续测量6次,记录色谱峰的保留时间和峰面积。按式计算相对标准偏差RSD。

式中:RSD[定性(定量)]-定性(定量)测量重复性相对标准偏差;

小结

通过对仪器进行以上各项目的检查与检测,使得我们检测中心能及时纠正检测结果的系统性偏差,保证检测结果的有效性,使实验室检测数据具有良好的准确度与可信度。你们还在等什么?赶紧动起来,给你的仪器一份保证书吧。

(文章来源汤臣倍健股份有限公司检测中心


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