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随着ICP-AES的流行使很多实验室面临着再增购一台ICP-AES,还是停留在原来使用AAS上的抉择。现在一个新的技术ICP-MS又出现了,虽然价格较高,但ICP-MS具有ICP-AES的优点及比石墨炉原子吸收(GF-AAS)更低的检出限的优势。因此如何根据分析任务来判断其适用性呢?
ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体,ICP-AES和ICP-MS的进样部分及等离子体是极其相似的。ICP-AES测量的是光学光谱(120nm-800nm),ICP-MS测量的是离子质谱,提供在3-250amu范围内每个原子质量单位(amu)的信息。还可进行同位素测定。尤其是其检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部分为ppt级,石墨炉AAS的检出限为亚ppb级,ICP-AES大部分元素的检出限为1-10ppb,一些元素也可得到亚ppb级的检出限。但由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS的检出限实际上会变差,多大50倍。一些轻元素(如S、Ca、Fe、K、Se)在ICP-MS中有严重的干扰,其实际检出限也很差。下表列出这几种方法的检出限的比较:
表3 ICP-MS
、ICP-AES
与AAS
方法检出限的比较(ug/L
)
元素
|
ICP-MS
|
ICP-AES
|
GF-AAS
|
F-AAS
|
Ag
|
0.003
|
0.3
|
0.01
|
1.5
|
Al
|
0.006
|
0.2
|
0.1
|
45
|
Au
|
0.001
|
0.6
|
0.1
|
9
|
B
|
0.09
|
0.3
|
20
|
1000
|
Ba
|
0.002
|
0.04
|
0.35
|
15
|
Be
|
0.03
|
0.05
|
0.003
|
1.5
|
Bi
|
0.0005
|
2.6
|
0.25
|
30
|
Ca
|
0.5
|
0.02
|
0.01
|
1.5
|
Cd
|
0.003
|
0.09
|
0.008
|
0.8
|
Ce
|
0.0004
|
2.0
|
--
|
--
|
Co
|
0.0009
|
0.2
|
0.15
|
9
|
Cr
|
0.02
|
0.2
|
0.03
|
3
|
Cs
|
0.0005
|
--
|
0.04
|
15
|
Cu
|
0.003
|
0.2
|
0.04
|
1.5
|
Fe
|
0.4
|
0.2
|
0.1
|
5
|
Ga
|
0.001
|
4.0
|
0.1
|
50
|
Hf
|
0.0006
|
3.3
|
--
|
300
|
Hg
|
0.004
|
0.5
|
0.6
|
50
|
In
|
0.0005
|
9.0
|
0.04
|
30
|
K
|
1
|
0.2
|
0.008
|
3
|
La
|
0.0005
|
1.0
|
--
|
2000
|
Li
|
0.027
|
0.2
|
0.06
|
0.8
|
Mg
|
0.007
|
0.01
|
0.004
|
0.1
|
Mn
|
0.002
|
0.04
|
0.02
|
0.8
|
Mo
|
0.03
|
0.2
|
0.08
|
30
|
Na
|
0.03
|
0.5
|
--
|
0.3
|
Nb
|
0.0009
|
5.0
|
--
|
1500
|
Ni
|
0.005
|
0.3
|
0.3
|
5
|
Os
|
--
|
0.13
|
--
|
120
|
P
|
0.001
|
1.5
|
0.06
|
10
|
Pb
|
0.001
|
1.5
|
0.06
|
10
|
Pd
|
0.0009
|
3.0
|
0.8
|
10
|
Pt
|
0.002
|
4.7
|
1
|
6
|
Rb
|
0.003
|
30
|
0.03
|
3
|
Re
|
0.0006
|
3.3
|
--
|
600
|
Rh
|
0.0008
|
5.0
|
0.8
|
6
|
Ru
|
0.002
|
6.0
|
--
|
60
|
S
|
70
|
9.0
|
--
|
--
|
Sb
|
0.001
|
2.0
|
0.15
|
30
|
Sc
|
0.015
|
0.09
|
6
|
30
|
Se
|
0.06
|
1.5
|
0.3
|
100
|
Si
|
0.7
|
1.5
|
1.0
|
90
|
Sn
|
0.002
|
1.3
|
0.2
|
50
|
Sr
|
0.0008
|
0.01
|
0.025
|
3
|
Ta
|
0.0006
|
5.3
|
--
|
1500
|
Te
|
0.01
|
10
|
0.1
|
30
|
Th
|
0.0003
|
5.4
|
--
|
--
|
Ti
|
0.006
|
0.05
|
0.35
|
7.5
|
Tl
|
0.0005
|
1.0
|
0.15
|
15
|
U
|
0.0003
|
5.4
|
--
|
15000
|
V
|
0.002
|
0.2
|
0.1
|
20
|
W
|
0.001
|
2.0
|
--
|
1500
|
Y
|
0.0009
|
0.3
|
--
|
75
|
Zn
|
0.003
|
0.2
|
0.01
|
1.5
|
zr
|
0.004
|
0.3
|
--
|
450
|
这集中分析技术的分析性能可以从下面几个方面进行比较:
1.
容易使用程度:
在日常工作中,从自动化来讲,ICP-AES是最成熟的,可有技术不熟练的人员来应用ICP-AES专家制定的方法进行工作。ICP-MS的操作直到现在仍然较为复杂,尽管近年来在计算机控制和智能化软件方面有很大的进步,但在常规分析前仍需由技术人员进行精密的调整,ICP-MS的方法研究也是很复杂及耗时的工作。GF-AAS的常规工作虽然是比较容易的但制定方法仍需要相当熟练的技术。
2.
分析试液中的总固体溶解量(
TDS
):
在常规工作中,ICP-AES可分析10%TDS的溶液,甚至可以高至30%的盐溶液。在短时期内ICP-MS可分析0.5%的溶液,但在大多数情况下采用不大于0.2%TDS的溶液为佳。当原始样品是固体时,与ICP-AES,GP-AAS相比,ICP-MS需要更高的稀释倍数,折算到原始固体样品中的检出限就显示不出很大的优势了。