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研究背景
2D半导体异质结构=以其独特的物理性质和在未来电子学、催化、传感、光电子学和储能等方面的潜在应用引起了人们的关注。具有不同晶体结构的2D材料可以集成形成横向异质结或垂直范德华异质结(vdWHs)，为探索原子尺度界面内载流子和光子的输运提供了丰富的材料平台。化学气相沉积(CVD)是制备过渡金属硫族化合物(TMD)异质结最常用的方法之一。除了广泛探索的半导体异质结外，制备金属TMD(m-TMD)和半导体TMD(s-TMD)异质结非常重要，因为它们在构建高质量接触和提高器件性能方面具有巨大的潜力。然而，上述异质结器件的制造依赖于2D金属纳米片的转移过程，沟道长度是随机的，不受控制。值得一提的是，激光直写作为一种强大的微加工途径，在材料合成和电子器件加工中发挥着关键作用。与传统光刻方法相比，激光加工在灵活性、高精度、无污染等方面具有显著的优越性。然而，简单快速地制备具有可控沟道长度的图案化m-TMD/s-TMD异质结仍然面临挑战。
成果介绍
有鉴于此，近日，
湖南大学李佳副教授团队报道了一种简单且可靠的激光图案化方法，用于制备横向/垂直1T/2H VS
2
/MoS
2
金属/半导体异质结
。具体来说，可以通过激光辐射和酸溶液刻蚀相结合来实现VS
2
的选择性刻蚀。此外，具有边缘悬键的预图案化VS
2
纳米片可以为MoS
2
的横向外延生长提供有效的成核点，从而产生图案化VS
2
-MoS
2
横向异质结。该激光加工方法还可以进一步用于制造图案化VS
2
/MoS
2
垂直范德华(vdWHs)，只选择性地刻蚀上层VS
2
，同时保持底层MoS
2
的本征结构。得到的图案化VS
2
/MoS
2
vdWHs具有相似的沟道长度≈420 nm，并制作了VS
2
vdW接触的MoS
2
晶体管，其导通电流为4.01 μA/μm，载流子迁移率为3.56 cm
2
s
-1
V
-1
。这种方法也适用于制备VSe
2
、VSe
2
/WSe
2
异质结。文章以“
Laser Patterning for 2D Lateral and Vertical VS
2
/MoS
2
Metal/Semiconducting Heterostructures
”为题发表在著名期刊
Advanced Functional Materials
上。
图文导读
图1. 2D 1T-VS
2
纳米片的图案化工艺与表征。（a）用于制备图案化VS
2
纳米片的后处理示意图。（b&c）激光图案化和酸洗后对应的原子模型图。（d&e）激光辐照后VS
2
纳米片的OM和AFM图像。（f&g）酸洗后VS
2
纳米片的OM和AFM图像。（h）得到的图案化VS
2
纳米片的TEM图像。（i&j）V和S对应的EDS成像。
本文通过激光辐照，制备出图案化VS
2
纳米片，然后进行溶液处理，如图1a-c所示。以氯化钒和硫粉为前驱体，采用气相沉积法制备了VS
2
纳米片。在大气环境下，利用低功率密度聚焦激光直写技术，结合光栅扫描技术，在新鲜生长的VS
2
上构建了周期性图案阵列。OM图像研究表明，激光灼烧后的条带区域与原始表面相比对比度较低(图1d)。AFM和TEM-EDS表征证实，这种颜色对比主要归因于厚度和结构的变化(图1e)。激光辐照区域的厚度从10.5 nm显著减小到2.6 nm。然而，在激光照射的区域仍有残留的物质，通过增加激光功率或曝光时间无法完全刻蚀VS
2
。因此，将预处理后的VS
2
浸泡在浓盐酸和乙醇溶液中。OM和AFM表征表明，溶液处理可以完全去除残留物，从而产生图案化VS
2
纳米片(图1f和g)。相应的TEM和EDS成像也为得到的条形VS
2
阵列提供了强有力的证据(图1h-j)。
图2. 功率密度对VS
2
纳米片激光加工的影响。（a）6个样品高度随激光功率密度变化的统计图。（b）不同激光功率密度辐照下VS
2
的AFM图像。（c）不同激光功率密度辐照下VS
2
纳米片的EDS光谱。（d）样品溶液处理后对应的AFM图像。
在这项工作中，激光功率对激光辐照后的最终产物起着至关重要的作用。图2a显示了不同共聚焦激光功率密度下VS
2
纳米片厚度的统计变化。可以发现，当功率强度≈3.5×10
5
W cm
-2
时，辐照区域的厚度变化趋势发生了急剧变化。当功率强度低于激光功率阈值时，辐照区域厚度减小，反之，辐照区域厚度增大。具体来说，本文用不同的激光功率密度照射相同的VS
2
纳米片(图2b)。图2b
1
对应图2b中低功率密度(1.88×10
5
W cm
-2
)照射的蓝色边框区域，产生一定的减薄效应，激光辐照区域的厚度比原厚度(7.5 nm)薄1.2 nm。相比之下，更高的功率密度(4.23×10
5
W cm
-2
)导致厚度增加2.3 nm，并且在辐照区域可以发现大量聚集的纳米颗粒(图2b
2
)。
采用TEM对不同功率密度激光辐照后的产物进行化学成分分析。在相对较弱的激光功率下，VS
2
的光热氧化过程不充分，仅掺杂部分氧，生成由V、S、O组成的三元化合物(VS
x
O
y
)(图2c)。VS
x
O
y
的EDS成像进一步证实了V、S、O元素的均匀分布。当激光功率超过阈值(3.5×10
5
W cm
-2
)时，VS
2
纳米片的充分氧化反应导致无定形氧化钒(VO
z
)颗粒的形成。如图2d所示，在酸性溶液中，VS
x
O
y
可以完全溶解，而VO
z
变化不大。随后，为了防止吸附在VS
2
纳米片上的盐酸进一步污染，本文使用挥发性乙醇溶液进行二次清洗。
图3. 图案化VS
2
-MoS
2
横向异质结的合成与表征。（a）用于制备横向VS
2
-MoS
2
异质结阵列的后处理示意图。（b&c）横向VS
2
-MoS
2
异质结阵列的原子模型图和OM图像。（d）横向VS
2
-MoS
2
异质结阵列的拉曼光谱。（e&f）对应的拉曼强度成像。
激光加工方法可以很容易地用于制作横向或垂直的VS
2
-MoS
2
异质结阵列。当使用预图案化VS
2
作为生长模板进行后续的外延生长时，MoS
2
倾向于在边缘成核并逐渐填满VS
2
的纳米间隙，由于边缘有丰富的悬键，这在热力学上是有利的(图3a和b)。因此，本文制备了图案化的VS
2
-MoS
2
横向异质结(图3c)。为了进一步确认横向异质结的成功形成，本文进行了拉曼光谱表征。如图3d所示，在异质结中可以检测到VS
2
和MoS
2
的拉曼特征峰。位于121、165和300 cm
-1
的拉曼峰属于1T-VS
2
，而位于384和404 cm
-1
的特征峰与MoS
2
一致。拉曼映射研究进一步证实了VS
2
/MoS
2
横向异质结的形成(图3e和f)。
图4. 图案化垂直VS
2
/MoS
2
异质结的合成、表征及应用。（a）VS
2
/MoS
2
垂直异质结器件的典型OM图像。（b&c）垂直异质结的拉曼强度成像，属于MoS
2
的特征峰。（d）VS
2
/MoS
2
垂直异质结的拉曼光谱。（e&f）VS
2
的拉曼强度成像。（g）激光图案化法制备的VS
2
vdW接触式MoS
2
FET的示意模型。（h&i）器件的输出和转移特性。
当改变VS
2
和MoS
2
的生长顺序时，即MoS
2
作为VS
2
外延生长的模板，可以制备垂直的vdW VS
2
/MoS
2
异质结。激光图案化方法也适用于垂直异质结，从OM和拉曼表征(图4a-f)可以证实，刻蚀只发生在上层VS
2
。沟道区域没有VS
2
的拉曼峰，而MoS
2
的拉曼峰与原始表面一致，这为VS
2
的选择性刻蚀提供了强有力的证据，而加工过程不会损坏底层的MoS
2
。纯MoS
2
氧化的激光功率阈值(≈9.92×10
4
W cm
-2
)略低于VS
2
辐照的阈值(1.88×10
5
W cm
-2
)，并且VS
2
顶层提供的保护将大大降低激光强度，确保在后处理过程中不会发生MoS
2
氧化。基于图案化VS
2
/MoS
2
vdW异质结，可以很容易地制造出沟道长度相对较短(≈420 nm)的VS
2
接触型MoS
2
晶体管，如图4g和h所示。具有vdW接触的单层MoS
2
晶体管显示出线性I
ds
-V
ds
关系，表明了欧姆接触行为。如图4h所示，器件的导通电流为≈4.01 μA μm
-1
，开/关比为≈2.89×10
6
，场效应迁移率(μ
FET
)为≈3.56 cm
2
s
