导读 : 本研究系统地研究了单相 Al _0.1 CoCrFeNi 多主元合金在不同累积塑性应变γ _Cu （从 0.1 到 14.6 ）下的循环扭转诱发位错模式和演化过程。结果表明，传统的单滑移个体位错在初始应变阶段主导塑性变形。而当γ _Cu 达到 1.2 时，相互位错相互作用形成的大量位错锁反过来又引起晶粒内部多滑移位错的广泛扩散。当γ _Cu > 4 时，大量的单个多重位错逐渐组织成巨大的二维微米级多滑移壁段；当γ _Cu > 8 时，形成大量三维细等轴低角位错胞。低堆垛层错能金属中样品级分级位错单元结构的独特结构特征主要是由小而大的累积塑性应变的梯度分布引起的，这与多次滑移位错活动的增强密切相关。

与同质材料相比，许多具有设计的空间异质结构的金属材料通常表现出优异的机械性能，这使它们成为材料研究前沿的高前景材料。特别是，新兴的梯度纳米结构金属和合金，含有晶粒、纳米孪晶、片层、相或位错亚结构等的空间梯度分布，据报道具有高强度和相当大的延展性、非凡的应变硬化和增强的优异组合。与非梯度对应物相比，疲劳和断裂阻力。梯度纳米结构的广泛可调性，例如多种结构成分和分布特征，为定制高性能金属和合金开辟了一系列可行的途径。

制备梯度结构金属和合金的典型制造技术通常分为两类：一类是基于塑性变形的，如表面机械磨损处理（ SMAT ）、表面机械研磨处理（ SMGT ）、喷丸处理等；另一种是化学电沉积。这些表面机械处理程序通常通过具有大（累积）塑性应变和高应变率的显着晶粒细化处理，为各种金属材料提供纳米结构表面。通过位错活动、变形孪生或剪切带将显着晶粒细分为亚晶粒（数百或数十纳米尺度）已被充分证明是导致表面纳米结构形成的主要机制。然而，这些塑性变形技术的一个主要局限性是在样品表面引入了数百微米的非常薄的层梯度结构，通常小于 20-25% 的体积分数。相比之下，电化学方法可用于制备更厚且具有精确可控性的梯度层，但材料种类有限。

与单调扭转相比，循环扭转 (CT) 的显着特征是，每个循环中的塑性应变从表面到核心呈梯度分布，在小扭转时往往非常小（几个百分点）角度，但在数百个扭转周期后累积到非常大的数量。例如，通过 CT 处理将厘米级样品级梯度位错结构（ GDS ）可控地引入到单面心立方（ fcc ）结构的 Al0.1CoCrFeNi 多主元（ MPE ）合金中。晶粒内部产生具有小角度边界错误取向的超细尺寸位错结构，其密度在空间上随着距表面深度的增加而减小，而晶粒尺寸不变，这与具有严重细化晶粒尺寸的传统梯度纳米结构不同。与 CG 样品相比，这种 GDS MPE 样品表现出显着提高的强度，同时在环境温度和低温下保持相当的拉伸塑性。令人印象深刻的是，在 77 开尔文时， GDS 合金在整个变形阶段保持了有吸引力的应变硬化率，甚至超过了粗晶合金。这种不寻常的机械性能源于与 GDS 触发的原子级平面变形堆垛层错相关的独特应变硬化机制，这与传统的线性位错介导的变形有着根本的区别。

然而，循环扭转处理过程中梯度位错细胞的微观结构演变和潜在形成机制尚不清楚。从技术上讲， CT 处理的优点是通过调整 CT 参数，圆柱形样品从边缘到中心存在良好控制的应变梯度分布，这使得研究一个样品中微观结构的累积剪切塑性应变相关变化成为可能。

Al _0.1 CoCrFeNi MPE 是一种经过充分研究的新开发的模型材料，由于固有的局部浓度不均匀性，具有稳定的单面心立方相和 6-21 mJ/m ² 的局部变化堆垛层错能 (SFE) 。这导致位错活动占主导地位，但没有相变。在本研究中， 中国科学院金属研究所利用稳定的单面心立方相 Al _0.1 CoCrFeNi MPE 经受循环扭转的微观结构演化，揭示低 SFE 材料中循环扭转诱导梯度位错单元的形成机制，本文通讯作者为潘庆松研究员和卢磊研究员。 利用透射电子显微镜（ TEM ）双束衍射成像系统研究了 0.1~14.6 不同累积剪切塑性应变下的 MPE 样品不同位置 CT 处理后的位错特征。循环扭转塑性应变固有的空间梯度分布，每个周期的值很小，但在一百个周期后累积巨大，主要决定了在较大应变下位错特征的变化和较小尺寸的梯度位错单元的形成。

相关研究成果以 “ Microstructure and evolution of gradient dislocation cells in multi-principal element alloy subjected to cyclic torsion ” 发表在 Acta Materialia 上

链接： https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S1359645424004105?via%3Dihub

图 1 (a) 计算出的剪塑性应变（左）和累积剪塑性应变（γ _Cu ，右）沿着 GDS 样品的半径从核心到顶面线性增加。 (b) 剪应力的变化作为 GDS 样品施加扭转周期的函数，分别为 6 °和 16 °。选择（ a ）和（ b ）中红色圆圈所示的具有不同累积剪切塑性应变或循环的样品来分析本研究中的微观结构演变。

图 2 GDS-6 °样品在γ _Cu = 0.1 时 GB 区域的位错分析。

图 3 GDS-6 °样品在γ _Cu = 0.1 时晶粒内部的位错分析。

图 4. [011] 轴下γ _Cu = 1.2 处 GDS 样品的位错分析

图 5. GDS 样品在γ _Cu =5.2(a) 和γ _Cu =10.6(b) 时的位错结构，显示在晶界中先于晶粒内部形成位错壁。 (c) γ _Cu =5.2 时 [10-1] 轴下的高放大位错壁结构。 (d-h)g=020(d) 、 111(e) 、 -11-1(f) 、 220(g) 和 13 – 1(h) 下的五幅双光束衍射图像识别了位错的伯格斯矢量和滑移系统。

图 6 [10-1] 轴下γ _Cu = 14.6 处的胞内塑性变形由共面滑移全位错主导 (a) 。 (b-f) g = 020 (b) 、 111 (c) 、 -11-1 (d) 、 220 (e) 和 13 – 1 (f) 下的五幅双光束衍射图像识别了位错的伯格斯矢量和滑移系统。

图 7 GDS-16 °从核心到表面的典型横截面微观结构，累积剪塑性应变从 0 增加到 14.6 。

图 8 位错单元 / 壁尺寸 (a) 和单元壁 GND 密度 (b) 的变化，作为 GDS 样品的估计累积剪切塑性应变的函数。（ c ）与传统塑性变形（包括冷轧、等通道角挤压等）相比，循环扭转（ CT ）后小角度边界体积分数随结构尺寸的变化。

图 9 GDS-16 °样品最上表面（ ~100 μ m 以内）沿拉伸轴方向的典型 SEM 图像（ a ）和 EBSD 图像（ b ）。 (c) 循环扭转后限制在晶粒内部的 3D 等轴位错单元结构的重建。 (d) 晶粒的反极图显示了位错单元形成的取向独立性。

图 10 分别经过 0 、 20