气相色谱“呆若木鸡”，是因为你不会这几招

如何得到更高灵敏度的气相色谱呢？

主要是使用溶剂浓缩的方法，溶剂浓缩的目的是不使用分流进样仍然可以得到尖锐的峰形，惟有如此，才能获得更好的灵敏度以及更好的分离度。

色谱柱的初始柱温，溶剂的挥发性，还有就是色谱柱固定相的比例。

色谱柱柱温的初始温度：

1.基本是最容易也是最快做到的方法，一般说来初始温度愈低的话，分析物凝结的愈好。

2.建议初始温度最好设在比最快出峰分析物的沸点低摄氏50度左右，温度保持的时间最好就是非分流的保持时间。

第二个重要的因素是色谱柱“固定相比例”（phase ratio）：

愈低的固定相比例，意味着越厚的膜厚，膜越厚样品和溶剂越容易溶解在固定相。要改变此因素，也只能试试不同的柱子。这是当改变初始温度不可能达到的时候使用的方法。

最后一个可以改变的因素就是样品本身：

大部分时候，样品本身没法改变，但是，可以使用不同的溶剂以增加其效果，例如，溶剂的沸点与初始温度的差别愈大愈好，例如，柱温初始温度是摄氏30度时，样品使用的溶剂是乙酸乙酯（沸点摄氏77.1度）会比使用二氯甲烷溶剂好（沸点摄氏39度）。

灵敏度可以反映一台仪器对待测组分响应值的大小，与信噪比或检测限结合可评价一台仪器

灵敏度可以反映一台仪器对待测组分响应值的大小，与信噪比或检测限结合可评价一台仪器的综合性能指标。在相同检测限下，仪器的灵敏度越高，仪器性能越好。那么如何提高FID的灵敏度呢?

因为FID硬件方面对灵敏度的影响，在色谱仪出厂时已经基本确定，对于操作者而言，已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID的灵敏度。

①氮气／氢气(N₂／H₂)流量比N₂／H₂流量比会明显影响灵敏度：

各生产厂家的结构设计不同，N₂／H₂比最佳值也不同，可用实验来确定，一般情况下，N₂流量比H₂流量大些，一般N₂：H₂是(1：1.5)～(1：1)范围为宜。

若喷嘴孔径为φ0.4mm，载气流量可在20～30mL／min；若喷嘴孔径为φ6mm以上，流量可在40~50mL／min左右为佳。

其中，毛细管色谱的尾吹气，除了减少组分的柱后扩散效应外，另一个主要作用是保证最佳N₂／H₂比，用来保证最佳灵敏度。

②空气流量：

空气流量小于200mL／min时，流量大小对灵敏度有一定影响，一般大于250mL／min条件下，空气流量对检测器灵敏度有很大的影响。

③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减：

放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数，影响FID灵敏度，输入电阻大，灵敏度高，但噪声会增大，在调节放大器输入电阻大小时，要兼顾仪器的信噪比。

放大器的输出电路衰减值，有1／10、1／25、l／S0，各生产厂家不同，内衰减比例也不同，改变或调节内衰减，也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID的灵敏度，可设定为9、10、11、12。

数字愈大代表灵敏度愈佳，数值差1代表信号以10倍增减。当然，前提是要保证放大器基线稳定。

④进样口、色谱柱、气路和F1D喷嘴的清洁度：

进样口、气路或FID喷嘴污染，都会导致FID的灵敏度下降，因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID喷嘴和气路的清洁，定期更换进样垫、衬管和石英棉，同时对FID进行清洗。

(4)案例分析：

在采用HP-PONA色谱柱和FID对C1～C8烃类进行定性定量分析时，发现在相同组分同样进样量下，同种物质的峰面积仅为原来的80％，通过对色谱线路进行试漏，排除了管路漏气的因素，说明物质峰面积的下降应该是仪器的灵敏度减低了80％。

对色谱所用载气氮气、氢气、空气和尾吹气氮气进行了检测后，发现尾吹氮气被关闭。采用毛细管柱时所用载气(氮气)的流量仅为5mL／min，而氢气的流量为40mL／min，氮气与氢气比例严重失调所致。把尾吹气氮气流量调节阀设定到原来位置后，再进行测定，该物质的色谱峰面积恢复了正常。

GC出厂后它的灵敏度基本上是固定了，我们所能做到的是最大程度地发挥出它固有的性能:

1.优化H₂和Air的比例，使样品充分离子化；

2.优化尾吹气流量(25~35mL/min)，在改善分辨率的同时，使峰变窄变高，也相当于改善了灵敏度；

3.保持进样口，FID 喷嘴和气路的清洁，定期更换进样垫、衬管和石英棉；

4.用高纯度的气(载气、H₂、Air和尾吹气)，也能使噪音变小，灵敏度也就增加了；

5.用Low Bleeding的毛细柱，也能使噪音变小，灵敏度也就相应增加了。

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