图1展示了NaCaPO4（NCP）涂层的NaNi1/3Fe1/3Mn1/3O2（NFM333）的合成过程，分别采用高温冲击（HTS）和传统管式炉方法。
HTS方法通过快速加热和冷却实现均匀的温度分布，能够在短时间内完成材料的合成。具体而言，HTS过程首先进行预煅烧，温度约为500°C，持续60秒，以去除有机成分；随后进行最终煅烧，温度约为835°C，同样持续60秒。整个HTS过程的加热和冷却速率极高，能够在2秒内达到目标温度，显著缩短了传统方法所需的长时间高温处理。
相比之下，管式炉方法通常需要数小时的持续加热，容易导致材料表面出现不稳定的NiO岩盐相和残留碱性物质。
对比两种方法制备的材料结构：HTS方法制备的HT-NCP@333具有高度均匀的单相塑料晶体涂层，而管式炉方法制备的Tu-NCP@333则存在复杂的表面结构，包括不稳定的NiO岩盐相和与大气中的水或二氧化碳反应形成的残留碱性物质。HT-NCP@333的高角环形暗场扫描透射电子显微镜（HAADF-STEM）图像显示了其高度结晶的结构，表明该材料具有良好的结构完整性和潜在的高电化学性能。此外，X射线衍射（XRD）分析进一步证实了HTS方法在抑制杂质形成方面的优势，HT-NCP@333展现出更纯净的相和更高的结晶质量。这一对比结果表明，HTS方法能够有效抑制镍的迁移和杂质的形成，为后续研究提供了重要的实验基础，证明了HTS方法在制备高性能钠离子电池正极材料方面的显著优势。
图2对HT-NCP@333和Tu-NCP@333的结构进行了详细对比。图2(a)展示了不同NCP含量下的X射线衍射（XRD）图谱，HTS方法制备的材料表现出更纯净的相和更高的结晶质量，而管式炉方法制备的材料中出现了额外的NiO杂质峰。图2(b)和(c)的同步辐射XRD进一步证实了HTS方法的优越性，HT-NCP@333具有更高的相纯度和更好的晶体结构。图2(d)和(e)的高角环形暗场扫描透射电子显微镜（HAADF-STEM）图像揭示了两种材料的微观结构差异，HT-NCP@333具有均匀的NCP涂层，而Tu-NCP@333则存在明显的NiO岩盐相。这些结果表明，HTS方法能够有效抑制杂质的形成，提高材料的结构完整性和电化学性能，为钠离子电池正极材料的设计提供了重要的结构依据。
图3评估了HT-NCP@333和Tu-NCP@333的电化学性能。图3(a)显示，HT-NCP@333在初始充放电过程中表现出更高的容量保持率和稳定性。图3(b)和(c)的循环伏安曲线进一步揭示了HT-NCP@333在多次循环中保持稳定性能的优势，而Tu-NCP@333则因杂质的影响而迅速退化。图3(d)的循环性能测试表明，HT-NCP@333在1000次循环后仍能保持80%的容量，显著优于Tu-NCP@333的52.5%。图3(e)的倍率性能测试也显示HT-NCP@333在不同电流密度下具有更高的放电容量和更好的倍率适应性。这些结果表明，HTS方法通过提高材料的结构稳定性和钠离子扩散系数，显著提升了钠离子电池的电化学性能，为开发高性能钠离子电池提供了重要的实验支持。
图4通过原位X射线衍射（XRD）和X射线吸收近边结构（XANES）等技术，研究了HT-NCP@333和Tu-NCP@333在充放电过程中的结构演变和电化学行为。图4(a)和(b)的原位XRD结果显示，HT-NCP@333在充电过程中表现出更简单的相变过程和更高的结构可逆性，而Tu-NCP@333则经历了复杂的相变，导致性能下降。图4(c)和(d)的晶格参数变化进一步证实了HT-NCP@333在钠离子脱嵌过程中的结构稳定性。图4(e)的XANES分析表明，HT-NCP@333在充放电过程中表现出更高的镍离子价态可逆性和结构稳定性。这些结果揭示了HTS方法在抑制镍迁移和提高材料结构稳定性方面的关键作用，为理解钠离子电池正极材料的电化学机制提供了重要的理论依据。
图5展示了HT-NCP@333和Tu-NCP@333在500次循环后的表面化学和结构变化。图5(a)和(b)的扫描电子显微镜（SEM）图像显示，HT-NCP@333表面仅有少量裂纹，而Tu-NCP@333则出现了明显的裂缝和结构破坏。图5(c)和(d)的透射电子显微镜（TEM）图像进一步揭示了HT-NCP@333在循环后仍保持良好的晶体结构，而Tu-NCP@333则存在显著的晶格畸变和位错。图5(e)和(f)的X射线光电子能谱（XPS）分析表明，HT-NCP@333表面的副反应较少，形成了更稳定的界面。这些结果表明，HTS方法能够有效抑制表面岩盐相的形成，减少结构损伤，从而提高材料的循环稳定性和电化学性能，为钠离子电池正极材料的长期稳定性研究提供了重要的实验数据。
图6展示了HT-NCP@333与硬碳（HC）组装的钠离子软包电池的性能。图6(a)为软包电池的结构示意图。图6(b)显示了HT-NCP@333和HC的初始充放电曲线，电池展现出良好的容量匹配。图6(c)的倍率性能测试表明，该软包电池在不同电流密度下具有优异的性能，即使在7.5C的高倍率下仍能保持66%的容量。图6(d)的循环性能测试显示，电池在700次循环后仍能保持70%的初始容量，且库仑效率超过99.9%。这些结果表明，HT-NCP@333不仅在实验室条件下表现出色，还具有实际应用的潜力，为钠离子电池的商业化发展提供了重要的技术支持。
