石墨烯领域又一个重要国际标准发布！

烯碳资讯 · 公众号 · · 2023-05-19 11:28

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日前，由中国科学院山西煤化学研究所(简称山西煤化所)自主提出并完成、历经四年修订的“燃烧法测量石墨烯基材料灰分含量”国际标准，经过中国、加拿大、韩国、德国等国科学家评审后正式发布。该方法完善了石墨烯基材料的检测标准体系，显著提高了灰分检测的效率和石墨烯基材料分析结果的准确性，得到了国内外科学家和产、学、研、检、用单位的高度认可。是山西省煤炭化学研究所709研究组发起的石墨烯领域第二个国际标准。

石墨烯有了新标准

“我们提供了石墨烯材料生产全过程灰分含量的质量监控方法，解决了行业上下游的痛点。”山西省煤化工研究所709项目负责人陈成猛和成员黄显虹介绍了标准的幕后故事。近年来，石墨烯材料的应用场景逐渐增多，但杂质过多会影响石墨烯产品的质量，甚至影响石墨烯复合材料的性能，因此必须将材料的灰分含量严格限制在一定范围内。对于石墨烯材料的灰分测量没有经验，很多生产和使用石墨烯的企业对灰分指标很“无奈”。这是整个行业的空白。

“经过几年的研究，我们认为杂质含量需要控制在0.1%以内。超过这个标准线的石墨烯产品就会不合格，影响下游石墨烯复合材料的制备和应用。”黄显虹说，“目前石墨烯行业实际上缺乏很多关键的控制和检测标准，灰分含量只是其中的一小部分，其检测方法的标准化才刚刚起步。”

低成本高效率

2017年，709研究组向国际电工委员会提出了“石墨烯基材料-灰分:燃烧法”国际标准提案，征求了世界各地行业专家的意见，最终于2021年7月正式立项。标准提案由黄显虹和陈成猛牵头。项目组用四年时间打磨出一套低成本高效率的灰分测量解决方案。2022年11月4日，国际标准IEC/TS 62607-6-22(纳米制造-关键控制特性-第6-22部分:石墨烯基材料-灰分:燃烧法)正式发布。

不是不愿而是不会

从天然石墨到石墨烯材料的过程，就是通过各种手段将石墨片的厚度减薄为若干石墨烯片的过程。这时，材料的许多重要性质都发生了变化。同时，许多产品被生产过程中使用的化学物质污染。这种“污染”与石墨烯的生产过程密不可分。

科学家在石墨烯层间引入的官能团蚀刻，破坏了层的表面和边缘，扩大了层与层之间的距离，这些层的表面和层间有许多阴离子和阳离子杂质。热还原法制备的石墨烯材料的热膨胀效应是测量氧化石墨和氧化石墨烯灰分含量的最大难点。另外，石墨烯材料(还原氧化石墨烯)本身静电强，堆积密度极低，严重影响测量精度。

科研机构常用离子质谱仪检测材料中的杂质，但价格昂贵，分析过程长，取样代表性不够。因此，709课题组推荐使用更常见、更便宜的马弗炉，并开发了可靠的检测方法，可以携带更大的样品。燃烧法测量石墨烯基材料的灰分含量，具备了在全行业推广的条件。

控制石墨烯的“爆炸”

为了控制每一个生产过程，需要随时监测石墨烯的各种中间体和最终产品的杂质含量。“剥离”石墨烯片的过程更像是“爆炸”的过程。基于对石墨烯制备技术的深刻理解和在马弗炉中对热膨胀现象的观察，709课题组对取样、容器选择、称量方法、加热程序等进行了上百次的试验，提出了一系列解决方案。

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