1. 二维材料的电化学剥离
- 材料选择：
使用块状MoS₂和HfS₂晶体作为前驱体材料，通过分子插层电化学剥离法制备MoS₂和HfS₂纳米片分散液。
- 电化学剥离过程：
- 使用两电极配置的电化学池，以块状晶体为阴极，石墨棒为阳极。
- 电解液为溶解在乙腈中的四正庚基溴化铵（5 mg/ml）。
- 施加7 V电压，反应时间为1小时。
- 反应后，用乙醇冲洗晶体，随后在聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶液中进行超声处理（30分钟），以稳定纳米片。
- 经离心分离（1968g，10分钟）去除未剥离的晶体。
- 最后，用异丙醇清洗纳米片，并将其分散在氯仿中。
- 石墨烯分散液的制备：
- 使用石墨箔作为电极，电解液为0.005 M的四丁基硫酸氢铵水溶液，pH值通过加入NaOH调节至7。
- 施加10 V电压，反应时间为20分钟，反应过程中保持冰浴以防止过热。
- 反应后，用乙醇和去离子水冲洗石墨烯，随后在PVP溶液中超声处理（30分钟）。
- 经离心分离（1968g，10分钟）后，用异丙醇清洗并分散在氯仿中。
2. 基于光反应交联剂的光刻过程
- 交联剂的选择：
使用含有光活性基团（苯基叠氮基团）的交联剂，能够在254 nm紫外光照射下生成反应性单线态氮烯中间体（−1N），并与邻近的烷基链发生C-H插入反应，形成交联网络。
- 光刻过程：
- 将HfS₂纳米片与交联剂（5 wt%）混合在氯仿中，旋涂在重掺杂的Si衬底上（10次旋涂，2500 rpm，30秒）。
- 通过光掩模对HfS₂薄膜进行紫外光（254 nm，1000 W/cm²）照射5秒。
- 将样品在新鲜氯仿中超声处理，去除未交联区域。
- 将HfS₂薄膜通过500°C的热氧化处理5小时，转化为绝缘的HfO₂。
- 多层堆叠与光刻：
- 将MoS₂分散液与交联剂混合（95:5 wt%），旋涂在已图案化的HfO₂薄膜上。
- 重复上述光刻和超声处理步骤，去除未交联的MoS₂区域。
- 将MoS₂薄膜浸入TFSI溶液中处理30分钟，并在250°C下退火30分钟，以优化电学性能。
- 最后，将石墨烯与交联剂混合旋涂在HfO₂/MoS₂多层结构上，并进行相同的光刻处理。
- 在300°C下退火30分钟，使石墨烯图案具有金属导电性。
