专栏名称: 研之成理

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中国科大路军岭/刘进勋/王恒伟团队，Nature Nanotechnology！

研之成理 · 公众号 · 科研 · 2024-11-26 09:13

主要观点总结

本研究通过原子层沉积技术精准合成了一种新型双界面催化剂（FeO x -Rh-ZrO 2 ），实现了合成气高效转化制备乙醇的突破。该催化剂在 CO 转化率高达 50% 时仍可以维持所有含氧产物中 90% 的乙醇选择性，显著优于传统单界面催化剂。通过原子级精准构筑和精确调控，该双界面催化剂展现了高活性和高稳定性，并在实际工况条件下表现出优异性能。

关键观点总结

关键观点1: 原子层沉积技术精准合成双界面催化剂

利用原子层沉积（ALD）技术，通过乙二醇分子对 ZrO 2 表面的选择性钝化作用，精准构筑了 FeO x -Rh-ZrO 2 双界面催化剂，实现了原子级精准组装和精确调控。

关键观点2: 双界面催化剂的高活性和高选择性

在合成气转化反应中，最优双界面催化剂（6Fe-Rh/ZrO 2 ）表现出优异的性能，在 CO 转化率高达 50% 时仍可以维持所有含氧产物中 90% 的乙醇选择性，成功实现高转化率下对乙醇的高选择性合成。

关键观点3: 双界面协同催化的分子机制

通过理论计算揭示了双界面的协同催化机制，其中 FeO x -Rh 界面促进 HCOO* 向 CH x * 转化，抑制了甲醇的生成，从而提高了乙醇的选择性。

关键观点4: 实际工况条件下的稳定性

最优反应条件下乙醇时空产率（STY）可达 668 mg 乙醇 ·g 催化剂 -1 ·h -1 的记录水平，而且可以保持 200 h 以上的稳定性，大幅领先迄今为止报道的所有催化体系。

关键观点5: 研究团队的贡献和前景

本研究团队长期致力于催化剂设计和反应机理研究，通过理论计算和实验相结合的方法，揭示了双界面协同催化的新机制，对负载型金属催化剂的理性设计具有重要意义，展示了合成气向乙醇等高值化学品高效定向转化的潜力。

正文

共同第一作者：李尚，冯丽；

通讯作者： 路军岭教授 ； 刘进勋教授 ； 王恒伟特任副研究员 ；

通讯单位：中国科大

DOI：10.1038/s41565-024-01824-w

研究背景

乙醇，俗称酒精，既是重要的基础化工原料，广泛用于化工、食品、医药等领域，也是全球公认的清洁燃料，与人们的日常生活息息相关，全球市场规模约 600 亿美元。乙醇需求量近年增长迅速，我国需求缺口巨大，超过 1000 万吨 / 年。传统乙醇的生产工艺主要依赖粮食发酵路线，不可避免出现 “ 与人争粮 ” 、 “ 与粮争地 ” 的局面，发展以煤基合成气（一氧化碳和氢气的混合物）为原料化学合成乙醇的非粮生产路线极具吸引力，对保障我国粮食安全、能源安全，推动我国煤炭资源清洁高效利用具有重要意义。

合成气直接转化制乙醇具有原子利用率高，工艺流程短的优势，长期以来受到研究者的广泛关注。然而，相较于早在半个世纪以前就成功实现了工业化的合成气制甲醇工艺，合成气直接制乙醇挑战性巨大，至今鲜有工业化突破。这一路线涉及复杂的反应网络，包括 CO 加氢解离活化、 CO 非解离活化和 C–C 偶联以及逐步加氢等（ Fig. 1 ）；多种副反应路径激烈竞争，导致该路线通常得到甲醇和一系列多碳醇、醛、酸和酯的混合物。由于这些产物分布较广且沸点接近，致使后续分离纯化成本极高，严重制约了该路线的工业化应用（ Chem. Soc. Rev. , 2017 , 46, 1358-1426; Chem. Soc. Rev. , 2022 , 51, 5606-5659 ）。目前，人们已经发展出 Rh 基、改性甲醇合成、改性费托合成、 Mo 基等系列合成气直接制乙醇催化体系；然而，含氧产物中高乙醇选择性（ >80% ）普遍是在较低的 CO 转化率（ <10% ）下实现的，乙醇的产率有限。此外，厦门大学王野教授团队发展了多组分接力催化（ Tandem catalysis ）路线，通过串联 K ⁺ −ZnO−ZrO ₂ 、 H-MOR 和 Pt−Sn/SiC ，按照合成气 → 甲醇 → 乙酸 → 乙醇的三步接力催化实现了乙醇的定向合成，在 5.7% 的 CO 转化率下含氧产物中乙醇的选择性可达 95% （ Nat. Commun. , 2020 , 11, 827 ）。 到目前为止，如何精准调控反应路径，打破 CO 转化率和乙醇选择性难以兼顾的 “ 跷跷板 ” 困境，实现合成气高效转化制备单一高碳醇产物（例如乙醇）仍然是一个重大难题。

Figure 1 . Complex reaction network in syngas conversion to ethanol.

本文亮点

乙醇作为最简单的高碳醇，合成路径最短，主要涉及 CO 解离活化并加氢生成 CH _x * 以及非解离活化的 CO* 插入 CH _x * 形成 C–C 键。在以往的文献中，人们致力于通过添加碱金属（ Li 、 Na 、 K ）或者是过渡金属（ Mn 、 Fe 、 Co 、 Zr 等）中的一种或者是几种作为助剂，以期调控 CO 解离活化和非解离活化路径的平衡，实现多功能催化协同。然而，由于常规合成手段难以实现多功能活性中心结构、组成、分布和组装方式的精准控制，实现乙醇合成路径的精准调控依然是一个瓶颈性的难题，至今鲜有兼具高活性和高选择性的催化体系报道。

我们课题组长期围绕原子层沉积 (ALD) 技术发展 “ 自下而上 ” 的催化剂精准合成新范式，致力高性能催化剂开发，并在分子层面上解析催化 “ 构 - 效 ” 关系和微观分子机理。在前期工作中，我们发展出 “ 低温选择性沉积 ” 策略，可以将金属 / 氧化物精准沉积到惰性载体负载的金属纳米材料表面实现双金属结构、倒置型氧化物 - 金属界面等复杂催化体系的精准构筑 ( Nat. Commun ., 2014 , 5, 3264; J. Catal. 2015 , 324, 59; Science Adv. , 2019 , 5, eaat6413; Nature , 2019 , 565, 631; Nature Catal. , 2021 , 4, 840; Nat. Commun. , 2023 ,14, 530) 。

针对以上挑战，我们基于上述 “ 选择性沉积策略 ” ，在本工作中进一步巧妙利用乙二醇分子对 ZrO ₂ 表面的选择性钝化作用，利用原子层沉积（ ALD ）技术将 FeO _x 物种精准沉积到 ZrO ₂ 负载的二维 Rh 团簇表面，构筑了原子亲密的 FeO _x -Rh-ZrO ₂ 双界面催化剂（ Fig. 2 ）。 上述选择性沉积不仅可以确保在构筑 FeO _x -Rh 界面的同时，避免覆盖 Rh-ZrO2 界面，实现双界面结构的原子级精准组装，而且还可以进一步通过改变 FeO _x 沉积周期数，实现两个界面比例的精确调控，从而实现两个界面功能的最佳匹配 。在合成气转化反应中，最优双界面催化剂（ 6Fe-Rh/ZrO ₂ ）表现出优异的性能，在 CO 转化率高达 50% 时仍可以维持所有含氧产物中 90% 的乙醇选择性 ，显著优于任一单界面催化剂（ <60% ），成功实现高转化率下对乙醇的高选择性合成，打破了该路线中转化率与选择性呈跷跷板关系的困境。最优反应条件下 乙醇时空产率（ Space-time-yield, STY ）可达 668 mg _乙醇 ·g _催化剂 ^-1 ·h ^-1 的记录水平，而且可以保持 200 h 以上的稳定性 ，大幅领先迄今为止报道的所有催化体系。

图文解析

首先，我们通过等体积浸渍法制备了 ZrO ₂ 负载的二维 Rh 团簇催化剂（ Rh/ZrO ₂ ）。 Rh 团簇的二维分散特性确保形成丰富的 Rh-ZrO ₂ 单界面。随后，用乙二醇（ EG ）处理上述样品， EG 分子主要在 ZrO ₂ 表面吸附，通过脱水反应消耗 ZrO ₂ 表面潜在的成核位点（羟基），从而实现对载体 ZrO ₂ 表面的选择性钝化保护。在 150 ℃ 下进行 FeO _x ALD ，前驱体（二茂铁）只能在暴露的 Rh 表面成核从而确保 FeO _x 精准沉积在 Rh 团簇表面上，实现 FeO _x -Rh 倒置型单界面的精准构筑；进一步通过调控 ALD 周期数精准调控 FeO _x 覆盖度，实现 FeO _x -Rh 单界面数量的原子级精准调控。最后，高温处理去除表面上的 EG 分子，恢复 Rh-ZrO ₂ 界面，实现原子尺度亲密 FeO _x -Rh-ZrO ₂ 双界面的原子级精准组装和精确调控（ Fig. 2 ）。元素分析测试（ ICP-AES ）表明了 FeO _x 在 EG 修饰的 ZrO ₂ 载体上并不会成核，从而证明了上述的选择性沉积。红外光谱表征（ DRIFTS ）、 CO 脉冲化学吸附实验和热重分析证实了 EG 修饰处理选择性钝化 ZrO ₂ 表面的分子机制。

Figure 2. Schematic illustration of the synthesis of FeO _x -Rh-ZrO ₂ dual-interface catalysts by selective FeO _x ALD .

在合成气转化反应中，相比惰性界面（ Rh/SiO ₂ ）和单界面（ Rh/ZrO ₂ 和 Rh/Fe ₂ O ₃ ）催化剂，最优的双界面催化剂（ 6Fe-Rh/ZrO ₂ ）上 CO 转化率和乙醇选择性显著提高，乙醇 STY 分别是 Rh/SiO ₂ 、 Rh/ZrO ₂ 和 Rh/Fe ₂ O ₃ 单界面催化剂的 97 ， 8 和 3 倍（ Fig. 3a ）。动力学测试表明双界面催化剂具有最低的乙醇生成活化能（ 87.2 kJ·mol ^-1 ），显著低于单界面和惰性界面催化剂，证实了双界面活性结构具有更高的本征活性（ Fig. 3b ）。

对于 Rh/ZrO ₂ 和 Rh/Fe ₂ O ₃ 单界面催化剂，当 CO 转化率较低（ <5% ）时可以实现含氧产物中较高的乙醇选择性（ >70% ）；而当 CO 转化率提高时，乙醇选择性会显著下降至 50% 以下，表现出典型的转化率 - 选择性 “ 跷跷板 ” 关系。与之形成鲜明对比，在 6Fe-Rh/ZrO ₂ 双界面催化剂上， CO 转化率超过 50% 时含氧产物中乙醇的选择性仍然可以维持在 ~90% ，打破了上述 “ 跷跷板 ” 困境，成功实现了高转化率下对乙醇的高选择性合成，体现了双界面协同催化的显著优势（ Fig. 3c ）。在最优测试条件下（ 260 °C, 2.5 MPa, 24,000 mL·g _cat ^-1 ·h ^-1 ），即使测试温度和压力与同类催化剂相比较为温和，该催化剂乙醇 STY 仍可达 668 mg _乙醇 ·g _催化剂 ^-1 ·h ^-1 的记录水平，而且可以保持 200 h 以上的稳定性，大幅领先迄今为止报道的所有催化体系（ Fig. 3d,e ）。反应后 HAADF-STEM 表征未发现 Rh 团簇有明显聚集，进一步表明该双界面结构具有较高的反应稳定性。

Figure 3. Catalytic performance in syngas conversion. a , CO conversion, distributions of oxygenate products and STY of EtOH over Rh/SiO ₂ , Rh/ZrO ₂ , Rh/Fe ₂ O ₃ , 6Fe-Rh/ZrO ₂ ,and 6Fe-Rh/ZrO ₂ -ns. Reaction conditions: 100 mg of catalyst, H ₂ /CO = 3, 260 °C, 2.5 MPa, 9000 mL·g ^-1 ·h ^-1 . b , Arrhenius plots of Rh/SiO ₂ , Rh/ZrO ₂ , Rh/Fe ₂ O ₃ , and 6Fe-Rh/ZrO ₂ measured at CO conversions less than 12%. c , Comparison of the EtOH distribution in oxygenates of 6Fe-Rh/ZrO ₂ with those of Rh/SiO ₂ , Rh/ZrO ₂ , and Rh/Fe ₂ O ₃ as a function of CO conversion by varying the WHSV from 9,000 to 60,000 mL·g ^-1 ·h ^-1 . Other representative state-of-the-art Rh-based, modified FTS, modified MS, Mo-based, and tandem multicomponent catalysts are also cited for comparison. The blue dashed line is a guide for the eye. d , Comparison of the EtOH distribution in oxygenates versus the STY of 6Fe-Rh/ZrO ₂ with those of other state-of-the-art Rh-based, modified FTS, modified MS, Mo-based, and tandem multicomponent catalysts. e , Stability test of 6Fe-Rh/ZrO ₂ . Reaction conditions: 100 mg of catalyst, H ₂ /CO = 3, 260 °C, 2.5 MPa, 9000 mL·g ^-1 ·h ^-1 .

EDS-mapping 表明 Rh 和 Fe 元素分布高度重合，进一步证明了 FeO _x 在 Rh 团簇表面上的选择性沉积（ Fig. 4a-d ）。与之相比，如果 Rh/ZrO ₂ 表面未经 EG 修饰，则 FeO _x 几乎均匀的分布于整个催化剂表面，不仅包裹 Rh 团簇，而且也覆盖了部分 ZrO ₂ 表面和 Rh-ZrO ₂ 界面。原子分辨球差矫正电镜（ HAADF-STEM ）表明 Rh 团簇的平均尺寸为 1.1 nm ；同时我们也观察到了少量孤立分散的 Rh 单原子物种。通过对比单原子和团簇的信号强度，我们确认 Rh 团簇主要是由 1-2 个 Rh 原子单层组成（ Fig. 4e-h ）。在 CO-DRIFTS 实验中，我们发现 Rh/ZrO ₂ 样品上 CO 探针分子主要以孪式吸附为主，桥式吸附占比很少，表明 Rh 主要以高分散的团簇形式存在，而非大尺寸纳米颗粒，与电镜结果一致。随着 FeO _x 覆盖度提高，孪式吸附逐渐占主导，桥式吸附逐渐减弱直至完全消失（ 6Fe-Rh/ZrO ₂ ），说明 FeO _x -Rh 倒置型界面的形成和界面数量的原子级精准控制（ Fig. 4i ）。

Figure 4. Morphology of 6Fe-Rh/ZrO ₂ . A representative STEM image of 6Fe-Rh/ZrO ₂ ( a ) and the corresponding EDS elemental mapping of the Rh ( b ), Fe ( c ), and Rh + Fe signals ( d ). e , A representative aberration-corrected HAADF-STEM image of 6Fe-Rh/ZrO ₂ . The yellow dashed circles and green arrows highlight the Rh nanoclusters and isolated Rh ₁ sites, respectively. f-h , Zoomed-in STEM images of three selected areas in ( e ) and intensity profiles along the dashed yellow rectangles. i , DRIFTS CO chemisorption spectra of Rh/ZrO ₂ and 6Fe-Rh/ZrO ₂ at a saturation coverage. The blue, gray, and red balls in ( i ) denote Rh, C and O atoms, respectively.

Figure 5. In situ XAFS measurements of the 6Fe-Rh/ZrO ₂ catalyst at the Fe and Rh K edges. XANES spectra at the Fe K edge ( a ) and Rh K edge ( b ) for the as-prepared catalyst (6Fe-Rh/ZrO ₂ -O), reduction at 400 °C (6Fe-Rh/ZrO ₂ -R) and subsequent syngas reactions at 260 °C (6Fe-Rh/ZrO ₂ -S). The k ³ -weighted FT-EXAFS spectra in the R -space at the Fe K edge ( c ) and Rh K edge ( d ). Reference spectra of Fe foil, FeO, Fe ₂ O ₃ , Rh foil, and Rh ₂ O ₃ are also presented for comparison. E is the energy, R in c,d represents the distance between the absorbing atom and neighboring scattering atoms without correcting for the scattering phase shift, and χ ( k ) denotes the amplitude of the EXAFS oscillations as a function of the photoelectron wavenumber k (a.u., arbitrary units).

上述选择性沉积的特性为工况条件下活性位结构的谱学精确表征带来巨大便利。研究团队利用原位同步辐射吸收谱（ XAFS ）和原位 X 射线光电子能谱（ XPS ）实验成功解析了 6Fe-Rh/ZrO ₂ 中双界面的原子和电子结构特征。 X 射线近边吸收谱（ XANES ）数据表明 FeO _x 物种在 400 ℃ 还原后呈现 Fe ^δ+ （ 0<δ<2 ）价态；切换到合成气转化反应条件下（ 24% CO, 72% H ₂ ， 260 ℃ ， 0.1 MPa ）， Fe ^δ+ 物种稍微氧化至 Fe ²⁺ （ Fig. 5a ）。 Rh 边在还原后及反应气条件下都是金属态 Rh ⁰ （ Fig. 5b ）。扩展边精细结构谱（ EXAFS ） Fe 边拟合表明还原及反应条件下 FeO _x 物种为孤立的 Fe ₁ O ₂ 结构； Rh 边拟合表明反应条件下 6Fe-Rh/ZrO ₂ 和 Rh/ZrO ₂ 的 Rh–Rh 配位数几乎相同（ 6.4-6.8 ），证明反应条件下 Fe 原子并未进入 Rh 团簇晶格中（ Fig. 5c,d ）。上述系统性 XAFS 表征数据揭示工况条件下的真实活性位结构为倒置型 Fe ₁ O ₂ -Rh 单点界面。该界面结构与课题组前期发现的倒置型 Fe ₁ (OH) ₃ -Pt 单点界面结构有一定的相似性（ Nature 2019 , 565, 631-635 ），证实该类新型单点界面结构具有一定的普适性。原位 XPS 进一步证实了上述 Fe ²⁺ 和 Rh ⁰ 的电子结构特征，对文献中长期存在的争议 — 真实工况条件下的涉 Fe 活性中心到底是 Rh-FeO _x 界面还是 Rh ⁰ Fe ⁰ 合金，进行了有力的回答。

Figure 6. In situ DRIFTS studies of CO hydrogenation. a , In situ DRIFTS spectra of ZrO ₂ , Rh/SiO ₂ , Rh/ZrO ₂ , 6Fe-Rh/ZrO ₂ and 6Fe-Rh/ZrO ₂ -ns after exposure to 10% CO/Ar for 20 min and then Ar purging for another 20 min at 260 °C. In situ DRIFTS spectra of Rh/ZrO ₂ ( b ) and 6Fe-Rh/ZrO ₂ ( c ) after sequential exposure to CO, Ar, and H ₂ at 260 °C. d , Plots of the time-dependent intensity of HCOO* (2873-2880 cm ^-1 ) and CH ₃ O* (2925 cm ^-1 ) for Rh/ZrO ₂ and 6Fe-Rh/ZrO ₂ , respectively.

原位漫反射傅里叶变换红外光谱（ DRIFTS ）实验揭示了合成气转化的分子机制。与 ZrO ₂ 载体和 Rh/SiO ₂ 相比， Rh/Zr O ₂ 和 6Fe-Rh/Zr O ₂ 通入反应气后出现了大量的甲酸盐（ HCOO* ， 1588 ， 1384 ， 2874 和 2966 cm ^-1 ）物种，表明 Rh-ZrO ₂ 界面高效促进 CO 活化关键中间体 HCOO* 的生成和稳定（ Fig. 6a ）。 HCOO* 生成伴随明显的表面羟基的消耗（ 3622~3744 cm ^-1 负峰），表明 ZrO ₂ 表面羟基对 CO 活化发挥重要作用。

当反应气切换为 H ₂ 时， HCOO* 会逐渐加氢转化，同时伴随甲氧基（ CH ₃ O* ，甲醇产物中间体， 2925 cm ^-1 ）物种的出现。值得注意的是，在 Rh/ZrO ₂ 上我们观察到 HCOO* 强度会先维持稳定，再逐渐下降；而 CH ₃ O* 强度会先增高，后下降（ Fig. 6b,d ）。与之相比，在 6Fe-Rh/Zr O ₂ 上， HCOO* 和 CH ₃ O* 强度会迅速随 H ₂ 引入而下降，并未观察到明显积累过程（ Fig. 6c,d ）。广泛研究表明 HCOO* 加氢转化可以得到 CH _x * （继续加氢得到 CH ₄ ）或者 CH ₃ O* （继续加氢得到 CH ₃ OH ）。因此上述原位谱学实验表明 FeO _x -Rh 界面的形成显著促进 HCOO* 向 CH _x * 转化，从而抑制了 CH ₃ O* 的生成，证实了其较低的甲醇选择性。

Figure 7. DFT calculations. a , Top and side views of the optimized structure of Fe ₁ (CO) ₂ /Rh ₂₀ / t -ZrO ₂ (101). Potential energy surfaces of CO activation via H-assisted paths on the Rh(211) surface and at the Rh-FeO _x interface ( b ) and via the formate path at the Rh-ZrO ₂ interface ( c ). The images at the bottom show the geometries of the corresponding intermediate structures. d , Potential energy surfaces of CH ₃ * insertion into CO* to form the CH ₃ CO* intermediate (solid lines) and CH ₃ * hydrogenation toward methane (dashed lines) on the Rh(211) surface, Rh-FeO _x interface and Rh-ZrO ₂ interface. e , Density of states (DOS) and charge density difference analysis of adsorbed CH ₃ CO* on the Rh(211) and Rh-FeO _x interfaces. f , Schematic illustration of the dual-interface synergy in CO hydrogenation to EtOH. The purple, green, gray, white, red (pink), and light blue balls represent the Fe, Rh, C, H, O, and Zr atoms, respectively.

基于界面原子结构的精确认识，刘进勋教授团队进一步通过理论计算揭示了双界面的协同催化机制（ Fig. 7 ）。理论计算发现 ZrO ₂ 表面 -OH 可以显著促进 CO 活化生成 HCOO* 中间体，随后迁移到 Rh-ZrO ₂ 界面加氢生成 CH ₃ * 中间体；而邻近的 Fe ₁ O ₂ -Rh 界面则更有利于非解离活化的 CO* 与 CH ₃ * 发生 C–C 偶联反应，随后逐步加氢生成乙醇，从而两个功能互补的界面通过 “ 接力式 ” 协同串联实现了乙醇的高效合成。其中，富 -OH 的 ZrO ₂ 表面可以发挥 HCOO*“ 蓄水池 ” 的作用，促进 Rh-ZrO ₂ 界面上 CH ₃ * 生成，从而提高 CO 转化活性。

总结展望

综上所述，我们发展了双界面协同串联催化新策略，利用 ALD“ 选择性沉积 ” 技术原子级精准构筑功能互补的 FeO _x -Rh-ZrO ₂ 双界面催化剂，在合成气直接催化转化制乙醇研究中取得重大突破，实现了高转化率、高选择性和高稳定性乙醇定向合成。上述选择性沉积不仅可以确保实现双界面结构的原子级精准组装和界面比例的精确调控，从而实现两个界面功能的最佳匹配，而且为后续工况条件下活性位结构的谱学精确表征与催化分子机制解析带来巨大便利。该研究成果展示了合成气向乙醇等高值化学品高效定向转化的潜力，为复杂反应体系下的催化反应路径精准调控提供了新思路，揭示了界面催化的新机制，对负载型金属催化剂的理性设计具有重要意义。

附论文链接：

https://www.nature.com/articles/s41565-024-01824-w

作者简介

路军岭， 中国科学技术大学讲席教授，博士生导师，国家杰出青年基金获得者。长期围绕 ALD 技术开展催化剂设计研究，发展出 “ 搭积木式 ” 催化剂原子级精准合成新范式。通过采用 “ 催化剂 ALD 精准制备 — 原位结构表征 — 催化反应化学 — 理论计算 ” 研究策略，在原子、分子层面上理解催化反应机理和实现高效催化。迄今共发表 SCI 论文近 130 篇，其中以通讯或第一作者发表 Nature 1 篇、 Science 1 篇、 Nat Catal 1 篇、 Nat Nanotechnol 2 篇、 Nat Commun 5 篇、 Sci Adv 1 篇、 JACS 5 篇、 Angew Chem 9 篇等。研究成果入选教育部 2019 年度中国高等学校十大科技进展。荣获 2021 年度中国催化青年奖、 2019 年度中国化学会 - 英国皇家化学会青年化学奖、 2019 年度中科大杰出研究校长奖，以及 2019 、 2020 连续两个年度中国科学院优秀导师奖等奖项。

课题组主页： http://staff.ustc.edu.cn/~junling/