USP中使用分析天平称量

USP 中使用分析天平称量

INTRODUCTION 介绍

称重在分析程序中是一个很频繁的操作，天平是化验室的基本设备。这里的一般信息适用于在分析过程中使用的电子天平。尽管本章节的一部分也适用于所有天平，一些仅适用于分析天平。本章不应作为包括所有的文件，一些其它来源的信息（例如，美国国家科学技术研究所和天平生产商）可能也很有用，适用于化验员进行称量操作，或实施称重程序。本章中给出的信息不仅适用于必须精密称定的物质，同时也适用于所有分析过程中使用的天平。

QUALIFICATION 确认

用户在设计其确认计划时，应参考<分析仪器确认1058>，标准操作规程，和生产商的推荐。

Installation 安装

天平的性能取决于其安装所处的环境。在安装天平前，化验员应参考供应商给出的信息。

支持台面：天平应安装在坚固、水平、无磁场的平面，尽量减少震动传递（例如，安装在地板，花岗岩称重台）。如果采用了金属的支持台面，表面应接地，以避免静电聚积。

位置：如果可能，天平应安装在一个温湿度可控的房间。位置应清洁，具有持续的电力供应。位置应不会产生波动，不靠近烘箱、马弗炉、空调送回风罩，或设备、空调的冷却风扇。

天平位置应远离窗户，以避免直接阳光照射。天平安装不应靠近电磁辐射源，如无线频率发向射源，电子马达，或手动通话设施（包括无绳电话、手机、手提无线电话机）。天平不应安装在化验室设备或其它设备产生的磁场区域附近。

天平的性能在安装后使用前应进行评估，以证明其性能符合要求。在某些情况下，可能无法将天平安装在一个理想的环境。潜在的设施问题包括以下：

1. 化验室中有时会有气流

2. 化验室温度有时会快速波动（检查供应商关于温度敏感性的说明）

3. 湿度可能会很低或很高。由于失水或吸水，太高或太低都会影响样品重量变动的速度。低湿度会增加静电积聚。

4. 邻近操作产生震动

5. 附近使用腐蚀性材料，或常规称量腐蚀性物料

6. 由于天平用于称量腐蚀性或危险性物 料，因此安装在排烟罩内

7. 天平邻近产生磁场的设备（例如，电磁搅拌器）

8. 天平有直接太阳光照

如果天平位置接近产生震动、摆动、电磁辐射、磁场或温湿度变化的设备，则需要对这些系统在操作状态下进行评估，以重复最差情况环境。

Operational Qualification 运行确认

在天平安装后，应由用户或第三方供应商进行运行确认。

最低要求，要打开电源，根据生产商的要求，在使用前让天平平衡（1-24小时，根据型号不同而不同）。根据天平型号，化验员应在运行确认中包括以下程序：

1. 所有可移动部件机械动态

2. 稳定指示的控制；

3. 内置砝码的手动或自动调节

4. 辅助设备的操作

5. 去皮功能

6. 初始校正

一些电子分析天平使用内置砝码，可以进行手动或自动调节。这种调节一般用于减少天平随时间的漂移，对由于周围产生震动引起的漂移进行补偿。

校正一般作为运行确认的一部分实施，但也可以在之后进行周期性校正。校正应在天平所正常操作的原位进行。

Performance Qualification 性能确认

下表提供了一个天平最重要属性的清单，在性能确认中应该进行评估。根据应用的风险不同，要求的称重允差不同，有时该类测试可以省略。如果有证据表明该属性仅对称量性能形成很小的影响，则也可以省略对其进行的测试。任何所用的程序均应与公司内部，适用于该特定天平的标准操作规程一致，并应进行充分判定。性能确认应按标准操作规程的描述周期实施，各测试的实施频率可能根据属性的关键程度不同而不同。

用于测试的砝码存贮和使用过程应能尽量减少污染。在进行测试前，化验员应将砝码放置在天平附近一段时间，以使其温度达到与环境温度平衡。如有可能，所有测试均应采用同一个砝码，以尽可能减少操作误差，但使用多个砝码也是允许的。

测试过程要进行记录，数据应能很容易地追踪到天平性能，帮助化验室进行必要的调查。根据要求的称重误差，即质量标准、法规等允许的与目标重量值的最大允差，可以设定实际的可接受标准。应有程序说明测试超出可接受范围的结果，并保证天平的清洁和环境不会对结果产生影响。应有程序说明如果观察到结果超出可接受标准，则天平则不能继续使用。

表 1. 推荐性能确认测试和可接受标准