花钱都买不到！18种仪器25个真实检测实例！！

本文汇总了18种检测仪器25个真实检测案例，真实应用案例来源于小编本科仪分实验、“测了么”入驻检测机构、学术论坛等，包含成分测试、含量测试、表面分析技术、成像分析、热分析、机械性能测试等测试实例。

火焰原子吸收光谱法

原子吸收光谱，是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法，是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。

应用实例 火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜 （来源于小编本科实验报告）

摘要

本实验采用火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜，采用空心阴极灯为光源，火焰原子化器进行样品原子化，在324.8 nm辐射波长下和空气-乙炔贫燃焰下，通过实验数据绘制出铜含量的校准曲线测得污水中铜含量为0.0427 µg·mL-1。

◆仪器与试剂

仪器

日立 Z-2000 火焰/石墨炉原子吸收分光光度计、Cu 空心阴极灯、仪器工作参数见表1，25mL比色管五个、5mL吸量管一个

表1 仪器工作参数

元素	波长/nm	灯电流/mA	狭缝宽/nm	读数延时/s	阻尼/s	火焰性质
Cu	324.8	7.5	1.3	0	2	贫燃焰

试剂

Cu 使用液：50μg/mL、1+1硝酸溶液、超纯水

标准液的配置

在４个25mL具塞试管中,各加入2滴1+1HNO3（营造酸性环境）,按下表的数据配制Cu ²⁺ 标准溶液，并根据此标准曲线检测水样中的铜。

表2 标准系列浓度及配制方法

元素	使用液浓度 (50μg/mL)	加入使用液体积/mL
Cu	50	0.00      0.40       0.80       1.20

标准曲线的绘制

用 324.8nm 的波长测量标准系列的吸光度，结果如表3所示。

表 3 标准系列的测定

序号	浓度 /μg·mL -1	ABS	RSD/%	REF
1	0.00	-0.0005	—	0.0002
2	0.40	0.0103	1.94	0.0108
3	0.80	0.0209	096	0.0232
4	1.20	0.0303	0.00	0.0312

根据上表,以吸光度A为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，如图1。

图1 ABS对c(Cu)的标准曲线

标准曲线的相关系数为R=0.9995，线性方程为ABS=-0.0002+0.02575c(Cu)

污水中铜含量的测定

在相同条件下，对污水水样进行测定，结果如表4。

表 4 污水水样的测定

样品	浓度 /μg·mL -1	RSD/%	ABS	REF
污水水样	0.04	0.00	0.0009	0.0046

得吸光度ABS=0.0009，代入校正曲线得c(Cu)=(0.0002+0.0009)/0.02575μg·mL ^-1 =0.0427μg·mL ^-1

ICP-AES法测定重金属

应用实例 ICP-AES法测定微波消解后土壤样品中的重金属 （来源于小编本科实验报告）

摘要

本实验采用原子发射光谱法(AES)，以高频电感耦合等离子体(ICP)为光源，用微波辅助消解土壤样品0.2007g，采用标准曲线法定量分析样品中Cr、Mn、Cu、Zn重金属的含量。实验结果表明，样品土壤中重金属Cr、Mn、Zn的含量分别为：25.45μg·g-1、313.4μg·g-1、92.7μg·g-1，可能因操作问题，未准确测得Cu的含量。

◆ 仪器与工作条件

(1) 密闭微波消解仪(Mars-Xpress型，培安•CEM微波化学(中国)技术中心) 。微波消解温度-时间程序为：175 ℃-15 min。

(2) Spectro Ciros-Vison EOP水平观测全谱直读等离子体发射光谱仪(德国斯派克分析仪器公司)：高频电源入射功率1.30 kW；冷却气流量16 L⋅min-1；辅助气流量0.7 L⋅min-1；载气流量0.8 L⋅min-1；进样流速1.5 mL⋅min-1（进样蠕动泵转速为2）；预冲洗时间15 s；积分时间24 s。

试剂

Cu, Zn, Mn, Cr 标准溶液(1.0 mg⋅mL-1，国家标准物质研究中心)。分别吸取上述各元素的标准溶液5 mL于100 mL容量瓶中，以2%硝酸溶液配制成各元素浓度均为50 μg⋅mL-1的混合液：硝酸、盐酸为优级纯；二次去离子水（超纯水）。

土壤样品制备及消解过程（略）

标准溶液的配制及标准曲线绘制

使用容量瓶配置各重金属混合标准溶液，分别加入0.2 mL的HNO ₃ 营造酸性环境。本实验各元素浓度分别为0.00 μg⋅mL ^-1 、0.50 μg⋅mL ^-1 、1.00 μg⋅mL ^-1 、2.00 μg⋅mL ^-1 和4.00 μg⋅mL ^-1 。

表 1 各元素测定波长

待测元素	Cr	Mn	Cu	Zn
检测波长	267.716	257.611	324.754	213.856

标准曲线的绘制

表 2 标准系列中四种元素的发射强度

c/(μg⋅mL -1 )	Cr	Mn	Cu	Zn
0.00	22128.9	16179.7	37253.6	11833
0.50	167306	776225	186937	129917
1.00	282497	1339380	312792	224464
2.00	542204	2687950	576067	424734
5.00	1254070	6450420	1315760	1002740
校准曲线相关系数R	0.99984	0.99998	0.99995	0.99994

表 3 减去空白值后标准系列中四种元素的发射强度

c/( μg⋅mL -1 )	Cr	Mn	Cu	Zn
0.00	0	0	0	0
0.50	145177	760045	149683	118084
1.00	260368	1323200	275538	212631
2.00	520075	2671770	538813	412901
5.00	1231941	6434240	1278506	990907

根据表 3 绘制四种元素的标准曲线，如图 1 、 2 、 3 、 4 所示。

表 4 四种元素标准曲线的相关数据

	线性方程	R 2
Cr的标准曲线	I f = 15662.3+244618c	0.9992
Mn的标准曲线	I f = 64839.02+1.27824 X 10 6 c	0.9994
Cu的标准曲线	I f = 17244.1+253685c	0.9992
Zn的标准曲线	I f = 13003.0+196413c	0.9994

土壤中重金属的含量

根据表 4 中各金属的线性方程以及已测得的样品发射强度 I _f ，计算各金属浓度 c 。

表 5 土壤中各重金属的含量（ 7 号样品）

元素	Cr	Mn	Cu	Zn
空白样品发射强度	89588.4	81442.0	151280	79938.0
土壤样品发射强度	155228	3362090	155613	239535
发射强度差	65639.6	3280648	4333	159597
试样中金属浓度/μg﹒mL -1	0.2043	2.516	/	0.7464
土壤中金属含量/μg﹒g -1	25.45	313.4	/	92.97

土壤中的重金属含量（其中V=25mL，m0=0.2007g）注：试样中金属浓度cx=[（sx-s空白）-a]÷b

实验结果

样品土壤中重金属Cr、Mn、Zn的含量分别为：25.45μg·g ^-1 、313.4μg·g ^-1 、92.7μg·g ^-1 ，可能因操作问题，未准确测得Cu的含量。

俄歇电子能谱法（AES）

俄歇电子能谱法是用具有一定能量的电子束(或X射线)激发样品俄歇效应，通过检测俄歇电子的能量和强度，从而获得有关材料表面化学成分和结构的信息的方法。

应用方向：

1、研究化学组态：即该(元素)原子相结合的其它(元素)原子的电负性等情况。

2、定性分析：

不同元素的俄歇电子的能量是特征的。由此，可定性分析样品表面物质的元素种类。

3、定量分析或半定量分析：

AES不是一种很好的定量分析方法，它给出的仅仅是半定量的分析结果。

4、成分深度分析：

主要分析元素及含量随样品表面深度的变化,可以获得元素在样品中沿深度方向的分布。

5、微区分析

应用实例1 LED 碎片表面污染物类型分析（ 案例来源于测了么入驻平台美信检测 ）

样品信息： 样品为客户端送检LED碎片，客户端反映LED碎片上Pad表面存在污染物，要求分析污染物的类型。

失效样品确认： 将LED碎片放在金相显微镜下观察，寻找被污染的Pad，通过观察，发现Pad表面较多小黑点。

俄歇电子能谱仪（ AES）分析： 对被污染的Pad表面进行分析，结果如下图，位置1为污染位置，位置2为未污染位置。

结论：

通过未污染位置和污染位置对比分析，发现污染位置主要为含K和S类物质，在未污染位置只发现S和O，推断污染位置存在K离子污染，并接触含S类介质，共同作用形成黑色的污染物。

应用实例2 微区选点分析

俄歇电子能谱选点分析的空间分别率可以达到束斑面积大小。因此，利用俄歇电子能谱可以在很微小的区域内进行选点分析。

下图为对某样品的损伤点进行AES分析成像

结论：

a. 在正常样品区，表面主要有Si, N以及C和O元素存在；
b. 而在损伤点，表面的C,O含量很高，而Si, N元素的含量却比较低；
c. 说明在损伤区发生了Si3N4薄膜的分解。

X射线光电子能谱(XPS)

X射线光电子能谱(XPS )就是用X射线照射样品表面，使其原子或分子的电子受激而发射出来，测量这些光电子的能量分布，从而获得所需的信息。通过对样品进行全扫描，在一次测定中即可检测出全部或大部分元素（原则上可以测除氢、氦以外的所有元素）。

主要功能及应用有三方面:

第一， 可提供物质表面几个原子层的元素定性、定量信息和化学状态信息；

第二， 可对非均相覆盖层进行深度分布分析，了解元素随深度分布的情况；

第三， 可对元素及其化学态进行成像，给出不同化学态的不同元素在表面的分布图像等。

应用实例1 ： 元素及其化学态进行成像

硅晶体表面薄膜的物相分析对薄膜全扫描分析得下图，含有Zn和S元素，但化学态未知。

为得知Zn和S的存在形态，对Zn的最强峰进行窄扫描，其峰位1022eV比纯Zn峰1021.4eV更高，说明Zn内层电子的结合能增加了，即Zn的价态变正，根据含有S元素并查文献中Zn的标准谱图，确定薄膜中Zn是以ZnS的形式存在的。

应用实例2 ： 表面表面物元素鉴定 （案例来源于测了么入驻平台美信检测）

客户端发现PCB板上金片表面被污染，对污染区域进行分析，确定污染物类型。

测试结果谱图：

结论：表面直接分析发现腐蚀性元素S，往心部溅射10nm深度后未发现S，说明表面污染物为含硫类物质。

二次离子质谱技术

二次离子质谱技术（D-SIMS） 是一种非常灵敏的表面分析技术，通过用一次离子激发样品表面，打出极其微量的二次离子，根据二次离子的质量来测定元素种类，具有极高分辨率和检出限的表面分析技术。

应用方向

（1）当产品表面存在微小的异物，而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析，可选择D-SIMS进行分析，D-SIMS能分析≥10μm直径的异物成分。

（2）当产品表面膜层太薄，无法使用常规测试进行膜厚测量，可选择D-SIMS进行分析，利用D-SIMS测量≥1nm的超薄膜厚。

（3）当产品表面有多层薄膜，需测量各层膜厚及成分，利用D-SIMS能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。

（4）当膜层与基材截面出现分层等问题，但是未能观察到明显的异物痕迹，可使用D-SIMS分析表面超痕量物质成分，以确定截面是否存在外来污染，检出限高达ppb级别。

（5）掺杂工艺中，掺杂元素的含量一般是在ppm-ppb之间，且深度可达几十微米，使用常规手段无法准确测试掺杂元素从表面到心部的浓度分布，利用D-SIMS可以完成这方面参数测试。

应用实例 P92钢阳极氧化膜厚度分析

样品信息： P92钢阳极氧化膜

分析结果： 氧化膜厚度为20μm，从表面往心部成分分布：0-4μmFe2O3，4-9μmFe3O4,9-15μm（Fe.Cr）3O4,15-20μm合金化混合区。

飞行时间二次离子质谱技术

飞行时间二次离子质谱技术（TOF-SIMS） 是一种非常灵敏的表面分析技术，通过用一次离子激发样品表面，打出极其微量的二次离子，根据二次离子因不同的质量而飞行到探测器的时间不同来测定离子质量，具有极高分辨率的测量技术。TOF-SIMS可以提供表面，薄膜，界面以至于三维样品的元素、分子等结构信息，其特点在二次离子来自表面单个原子层分子层（1nm以内），仅带出表面的化学信息，具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点

飞行时间二次离子质谱分析（TOF-SIMS）可为客户解决的产品质量问题

（1）当产品表面存在微小的异物，而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析，可选择TOF-SIMS进行分析，TOF-SIMS能分析≥10μm直径的异物成分。

（2）当产品表面膜层太薄，无法使用常规测试进行成分分析，可选择TOF-SIMS进行分析，利用TOF-SIMS可定性分析膜层的成分。

（3）当产品表面出现异物，但是未能确定异物的种类，利用TOF-SIMS成分分析，不仅可以分析出异物所含元素，还可以分析出异物的分子式，包括有机物分子式。

（4）当膜层与基材截面出现分层等问题，但是未能观察到明显的异物痕迹，可使用TOF-SIMS分析表面痕量物质成分，以确定截面是否存在外来污染，检出限高达ppm级别。

应用实例 苯并咪唑与铜表面结合方式 （来源测了么入驻平台美信检测）

样品信息： 铜箔表面覆盖有机物钝化膜，达到保护铜箔目的，客户端需要分析分析苯并咪唑与铜表面结合方式 。

结论：正负离子谱均出现415和416质量数的分子离子峰，苯并咪唑（代号P2）分子量为175，推断结合方式为P2-Cu-P2。

能谱仪（EDS）-电镜联用

利用电镜的电子束与固体微区作用产生的X射线进行能谱分析（EDAX）；与电子显微镜结合（SEM，TEM），可进行微区相貌成像，成份分析；可进行定性和半定量分析。

应用实例： 扫描电镜能谱仪（SEM-EDS）测试

X射线衍射仪技术（XRD）

应用范围

（1）当材料由多种结晶成分组成，需区分各成分所占比例，可使用XRD物相鉴定功能，分析各结晶相的比例。

（2）很多材料的性能由结晶程度决定，可使用XRD结晶度分析，确定材料的结晶程度。

（3）新材料开发需要充分了解材料的晶格参数，使用XRD可快捷测试出点阵参数，为新材料开发应用提供性能验证指标。

（4）产品在使用过程中出现断裂、变形等失效现象，可能涉及微观应力方面影响，使用XRD可以快捷测定微观应力。

（5）纳米材料由于颗粒细小,极易形成团粒,采用通常的粒度分析仪往往会给出错误的数据。采用X射线衍射线线宽法(谢乐法)可以测定纳米粒子的平均粒径。

应用实例： 白色粉末状样品 物相鉴定 （案例来源测了么入驻平台美信检测）

样品信息：送检样品为白色粉末状的珍珠粉，送检方要求进行物相鉴定。本试验使用设备为日本理学D/max2500的X射线衍射仪。

试验参数：管压40KV，管流200μA，Cu靶，衍射宽度DS=SS=1°，RS=0.3mm，扫描速度2.000 (d•min-1)，扫描范围10°~80°。

测试谱图：

测试结果：样品的主要成分为碳酸钙。

热机械分析仪（TMA）

热机械分析仪（TMA）可以广泛应用于塑胶聚合物、陶瓷、金属、建筑材料、耐火材料、复合材料等领域。 该技术的基本原理是，在一定的载荷与温度程序（升／降／恒温及其组合）过程中，测量样品的形变。

利用热机械分析仪，可以研究材料的如下特性：

线膨胀与收缩、玻璃化温度（Tg点）、致密化和烧结过程、热处理工艺优化、软化点检测、相转变过程、反应动力学研究

TMA 曲线分析：