导读
:
沉淀强化多晶合金中温脆性（
ITB
）是指在
600 ~ 900
℃范围内塑性不足的突然断裂，对结构热构件的失效构成严重威胁。为了揭示组织与
ITB
之间的关系，制备了典型的沉淀强化合金
GH4151
，并对其进行了单晶生长和热机械加工，并对其力学性能进行了拉伸测试。
SX GH4151
合金在所有测试温度下均以韧性方式断裂，断裂伸长率（
EF
）超过
10%
。相比之下，所有多晶合金在
700-900
℃的温度范围内表现出一定程度的脆性（
EFs
小于
5%
）。利用先进的显微技术和高温力学测试系统在透射电镜下进行了显微组织表征，动态揭示了原位
ITB
的起源，发现
ITB
主要是由氧化加速晶界断裂引起的。此外，还确定了以γ′体积分数和晶粒尺寸为主的微观组织对析出强化合金塑性的影响。本研究结果可为克服沉淀强化多晶合金的
ITB
提供指导。
追求具有足够均匀延展性的超高强度金属材料，一直是工程结构应用领域为提高工程可靠性和能效而不断努力的方向。然而，强度和延性通常是相互排斥的，在纯金属和合金中，强度和延性的权衡困境是不可避免的。因此，一个主要的挑战是设计新的微观结构来克服强度和延性的权衡困境。为了实现这一特性，许多先进材料正在通过调整其成分或优化加工程序来实现可持续发展。其中，高中熵合金（
HEAs
或
MEAs
）因其特殊的合金设计策略和优异的力学性能而日益受到人们的关注。与单一主元素合金不同，
HEAs
或
MEAs
合金更广泛的成分选择范围和复杂的元素分布为广泛的性能组合带来了更多的潜在可能性
。
虽然
HEAs
或
MEA
最初的设计初衷是受益于单相稳定化，但具有
完全结晶结构的单相面心立方（
FCC
）结构
HEAs
或
MEA
具有良好的延展性，但强度不足
。在非均相微观结构材料的拉伸变形过程中，由于具有不同流动行为和应力的相邻畴之间的塑性不相容，梯度结构在施加应变下发生非均质变形软区在边界附近堆积堆积，在软区产生背应力，在硬区产生正应力，形成异质变形诱导（
HDI
）强化。
通过对合金元素的精细控制，
结合冷加工和适当的中温退火，可以在
HEAs
和
MEA
中设计出双层次结构的非均匀组织
。作为单一
FCC
相结构的
MEA
，完全结晶的
VCoNi
表现出优异的力学性能，这主要归因于其固溶体和晶界强化。因此，部分再结晶和分层析出是进一步改善
VCoNi MEA
力学性能的有吸引力的候选方法。在控制析出相的尺寸、形状、分布和体积分数的同时，需要对热处理温度和其他因素进行精细控制，以获得分层结构的非均质微观组织，从而实现高强度和延展性的
MEA
。作为引入析出相的常用元素，
添加
Al
不仅可以由于溶质阻力和齐纳钉钉而延缓再结晶，同时还可以通过元素分配促进半相干相的分层析出
。
然而，在早期的研究中，加入
Al
的
VCoNi MEA
主要考虑的是降水强化。
Al
的加入对合金组织非均质性的影响非均相组织设计对力学性能的影响研究很少。
大连理工大学卢一平教授团队
设计成分、冷加工和中温退火，成功地引入了复杂的非均相组织。新开发的
VCoNi
1.2
Al
0.2
MEA
具有复杂的非均相组织，在保持足够的塑性和良好的加工硬化能力的同时，具有超高的强度
。研究结果表明，本文提出的微观结构设计策略为开发具有足够加工硬化能力的高强延展性结构材料提供了更多的可能性。
相关研究成果以
“
Ultra-strong and ductile medium
entropy alloy with a dual heterogeneous microstructure
”
发表在
Acta Materialia
上
链接：
https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645424009935?via%3Dihub
图
1 VCoNi
1.2
Al
0.2
的热
-
力学过程示意图。
VCoNi
1.2
Al
0.2
MEA (at
。采用高纯金属（≥
99.9%
），在高纯氩气气氛保护下，弧熔法制备钢锭。重复熔融至少
5
次，以确保成分均匀。钢锭样品在
1100
℃下均质
3 h
，然后在水中淬火。对均匀化后的钢锭进行冷轧，厚度减小
80%
。将轧制后的薄板分别在
800
℃退火
2 h
和
900
℃退火
0.5 h
，然后进行水淬，得到不同馏分和分层析出的部分
RC
样品。为方便起见，
800
℃和
900
℃下的部分
RC
试样分别称为
HCR-800
和
HCR-900
。热力过程示意图如图
1
所示。
采用
x
射线衍射（
XRD, EMPYREAN Netherlands
）对晶体结构进行了鉴定，
Cu K
α（λ
=1.5406 Å
）辐射，
2
θ扫描范围为
30
◦
~ 100
◦
，扫描速率为
4
◦
/min
。采用
200 kV
透射电子显微镜（
TEM, FEI Talos F200
）和
20 kV
扫描电子显微镜（
SEM, Zeiss Super55
）对样品进行了微观结构表征，电子背散射衍射探针步长为
0.2
μ
m
。
SEM
和
EBSD
样品采用振动抛光法制备，
TEM
样品采用离子铣削法制备。
图
2
铸态、
HCR-800
和
HCR-900
样品的
XRD
谱图
(a)HCR-800 (b)
和
HCR-900
(c)BSE
的
HCR-800
（
d
、
e
、
f
）和
HCR-900
（
g
、
h
、
i
）样品的
EBSD IPF
、相图和
KAM
图。
XRD
图谱（图
2(a)
）显示铸态试样由
FCC
和
L21
相结构组成。相比之下，除了
FCC
和
L21
相外，
HCR-800
和
HCR-900
样品中都可以识别出六方密排
(HCP)
κ相的峰（
TEM-SADP
结果证实了这一点）。
HCR-800
（图
2(b)
）和
HCR-900
（图
2(c)
）的背散射电子（
BSE
）图均显示了具有部分再结晶和分层析出的异质微观结构。在非再结晶区（
N-RC
）和
RC
区，析出相的分布、大小和形状都有很大的不同。微观尺寸的
L21
相颗粒随机分布在
RC
区和
N-RC
区，其形状和尺寸与铸态相似（如图
S1
所示）。相反，在
HCR-800
和
HCR-900
样品中，纳米尺寸的
L21
相颗粒在
RC
区呈多边形，在
N-CR
区呈针状
(
见放大图
2
（
b1
）和图
2(c1))
，但在铸态试样中没有观察到（如图
S1
），这表明在退火处理过程中析出了纳米级的
L21
相颗粒。
图
3HCR-800 (a)
和
HCR-900 (b) RC
区的
BF-TEM
图像；
FCC (c)
、
κ
相
(d)
、
L21
相
(e)
、
σ
相
(f)
的
TEM-SADP
；
HCR-800 (g)
和
HCR-900 (h) RC
区的
EDS
成分图；
κ
和
L21
相
(i)
和
σ
相
(j)
的线性
EDS
组成；
图
4 HCR-800 (a)
和
HCR-900 (b)
的
BF-TEM
图像；退火孪晶的放大图（
c1
）和
HR-TEM (c2)
；
HCR-900 N-RC
区的
BF-TEM
（
d1
）和
HR-TEM
（
d2
）放大图；
基体和孪晶界的
BF-TEM
图像（
e1
）；
9R
相的
SADP
模式（
e2
）；
基体和孪晶界（
e3
）的
HR-TEM
图像；
相界为
L21
的矩阵
(f)
、相界为
κ
的矩阵
(g)
和相界为
σ
的矩阵
(h)
的
HR-TEM
图像；
图
5 (a)
铸态、
HCR-800
、
HCR-900
试样的工程拉伸应力
-
应变曲线；
(b)as-cast
、
HCR-800
和
HCR-900
试样的真应变和应变硬化率曲线；
本研究的屈服强度
(c)
和极限抗拉强度
(d)
与拉伸应变的对比与其他文献报道的沉淀强化、晶粒结构调整强化、沉淀与晶粒结构调整强化的比较。
图
6
断裂
HCR-800
和
HCR-900
拉伸加载后的变形组织。
HCR-800 (a)
和
HCR- 900 (b) RC
区的
BF-TEM
图像；
HCR-900
的
RC
区矩阵的
BF-TEM
图像（
c1
）和
HR-TEM
图像（
c2
）；
HCR-900 RC
区
L21
相的放大
BF-TEM
图像
(d)
；
HCR-900 σ
相的放大
BF-TEM
图像
(e)
；
HCR-900 κ
相边界的放大
BF-TEM
图像（
f1
）和
HR-TEM
图像（
f2
）；
退火孪晶的放大
BF-TEM
图像（
g1
）和
HR-TEM
图像（
g2
）；
HCR- 800 (h)
和
HCR-900 (i) N-RC
区的
BF-TEM
图像。
图
7
断裂试样附近的侧面形貌。
HCR-800 (a)
和
HCR-900 (d)
的局部外观；
HCR-800 (b)
和
HCR-900 (e)
的再结晶区域和非再结晶区域的放大图像；
HCR-800 (c)
和
HCR-900 (f)
的再结晶和非再结晶区域的进一步放大图像。
图
8 HCR-800
和
HCR-900
的
LUR
拉伸试验曲线
(a)
；
背应力（
BS
）和有效应力（
ES
）随塑性应变增加的变化规律（
b1 ~ b2
）。
本研究通过设计成分和冷加工后的中温退火，
成功地引入了具有部分再结晶和分层析出的双非均相组织
。主要成果如下：
(1)
热处理后析出
L21
相、κ相、σ相和
9R
相
4
种析出相。在退火过程中，
这种分层析出物会阻碍再结晶，导致晶粒生长缓慢
。
(2)
复杂的非均相组织使合金具有
HDI
强化、沉淀强化和晶界强化等多种强化机制，不
同强化机制对强度的贡献可以通过调整组织来调节
。
(3)
纳米析出相和部分再结晶区的均匀分布不仅
提高了合金的抗裂能力，而且提高了位错的储存能力，延长了合金的应变硬化时间
。
(4)
新开发的异质组织
VCoNi
1.2
Al
0.2
MEA
具有超高的强度
（σ
YS
和σ
UTS
分别为
1857 MPa
、
2191 MPa
和
1461 MPa
、
1934 MPa
），
同时具有足够的塑性
（
HCR-800
和
HCR-900
分别为
9.8%
和
22.3%
）
和良好的加工硬化能力
。本工作的强度和延性组合优于大多数已报道的
MEA
和
HEAs
。
本文来自材料学网微信公众号，欢迎友好转载，转载请联系后台，未经许可，谢绝转载
