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希腊FORTH研究所D. Vlassopoulos、李本科:设计CPP-R夹具优化流变测量方法-精准表征聚合物熔体的法向应力差

高分子科技  · 公众号  · 化学  · 2025-03-12 12:12

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法向应力差( Normal Stress Differences )是决定高分子材料在剪切流动中的稳定性及其加工性能的关键因素。然而,在实验中,如何可靠地测量第一和第二法向应力差( N 1 N 2 )一直是流变学领域的重要挑战,尤其是在高剪切速率条件下。

近日,希腊 FORTH 研究所 D imitris Vlassopoulos 教授和 李本科 博士在 Journal of Rheology 发表最新研究,报道了一种改进的锥形分区平板( CPP Cone-Partitioned Plate )几何结构及新的测量方法, 可有效 突破高剪切速率测量瓶颈 并显著提高法向应力差 N 1 N 2 的测量精度。

Dimitris Vlassopoulos 教授 长期进行聚合物非线性流变研究,通过改进商用 分离型椎板夹具 CPP cone-partitioned-plate 的设计,并标准化了测试方法,获得了更好的测试效果,拓展了测试区间。 虽然 CPP 夹具延缓了剪切测试过程中边缘破裂,然而仍然不能完全满足于科研需要。在高剪切速率(高 )下,边缘破裂依然困扰着聚合物熔体的剪切流变测试, 导致测量误差增大。为克服这一问题,研究团队提出了两种创新策略:

1. CPP-R (带环形护圈的 CPP :通过在外部分区增加环形护圈( Ring Collar ),在高剪切速率下有效抑制边界破裂,提高测量稳定性 。如图 1a 所示。

2. CPP-RS (带环形阶梯的 CPP :进一步优化设计,将护圈与外部分区一体化加工,减少机械变形误差,使实验操作更加便捷。 如图 1b-c 所示。

实验结果表明, CPP-RS CPP-R 均能够显著延长高剪切速率下的稳定测量时间,以 CPP-RS 更为显著,如图 2 所示。通过图 3 所示的方法计算得到法向应力差 N 1 N 2 ,与传统 CPP 方法相比提高了测量可靠性(如图 4 所示),并且与其它测量方法得到的结果相吻合(如图 5 所示)。在使用 CPP-RS 测量的过程中,样品受到边缘破裂和约束环的共同影响而产生形状演变,其演变过程如图 6 所示。且该演变过程与剪切速率密切相关,如图 7 所示。

展望:推动高分子流变测量新标准


该研究不仅优化了聚合物熔体法向应力的测量方法,还为复杂流变行为的研究提供了新工具。未来,该方法有望拓展至更广泛的高分子材料体系,如高分子溶液、复合材料及软物质体系,为流变学和高分子加工领域带来更精准的实验手段。


1 。( a CPP-R 装置示意图。( b CPP-RS 装置示意图。( c CPP-RS 几何结构中样品在锥 板与 内板之间的放大示意图,对应 (b) 中的结构。


2 PS283k 170 ℃ 下使用 CPP CPP-R CPP-RS 测得的瞬态粘度 a )和瞬态表观第一法向应力差( b 。内板半径为 3 mm ,初始样品半径为 7.5 mm 。实线和虚线分别表示包含 tumbling IM 模型 拟合结果。









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