法向应力差(
Normal Stress Differences
)是决定高分子材料在剪切流动中的稳定性及其加工性能的关键因素。然而,在实验中,如何可靠地测量第一和第二法向应力差(
N
1
和
N
2
)一直是流变学领域的重要挑战,尤其是在高剪切速率条件下。
近日,希腊
FORTH
研究所
D
imitris
Vlassopoulos
教授和
李本科
博士在
在
Journal of Rheology
发表最新研究,报道了一种改进的锥形分区平板(
CPP
,
Cone-Partitioned Plate
)几何结构及新的测量方法,
可有效
突破高剪切速率测量瓶颈
,
并显著提高法向应力差
N
1
和
N
2
的测量精度。
Dimitris Vlassopoulos
教授
长期进行聚合物非线性流变研究,通过改进商用
分离型椎板夹具
CPP
(
cone-partitioned-plate
)
的设计,并标准化了测试方法,获得了更好的测试效果,拓展了测试区间。
虽然
CPP
夹具延缓了剪切测试过程中边缘破裂,然而仍然不能完全满足于科研需要。在高剪切速率(高
)下,边缘破裂依然困扰着聚合物熔体的剪切流变测试,
导致测量误差增大。为克服这一问题,研究团队提出了两种创新策略:
1.
CPP-R
(带环形护圈的
CPP
)
:通过在外部分区增加环形护圈(
Ring Collar
),在高剪切速率下有效抑制边界破裂,提高测量稳定性
。如图
1a
所示。
2.
CPP-RS
(带环形阶梯的
CPP
)
:进一步优化设计,将护圈与外部分区一体化加工,减少机械变形误差,使实验操作更加便捷。
如图
1b-c
所示。
实验结果表明,
CPP-RS
和
CPP-R
均能够显著延长高剪切速率下的稳定测量时间,以
CPP-RS
更为显著,如图
2
所示。通过图
3
所示的方法计算得到法向应力差
N
1
与
N
2
,与传统
CPP
方法相比提高了测量可靠性(如图
4
所示),并且与其它测量方法得到的结果相吻合(如图
5
所示)。在使用
CPP-RS
测量的过程中,样品受到边缘破裂和约束环的共同影响而产生形状演变,其演变过程如图
6
所示。且该演变过程与剪切速率密切相关,如图
7
所示。
该研究不仅优化了聚合物熔体法向应力的测量方法,还为复杂流变行为的研究提供了新工具。未来,该方法有望拓展至更广泛的高分子材料体系,如高分子溶液、复合材料及软物质体系,为流变学和高分子加工领域带来更精准的实验手段。
图
1
。(
a
)
CPP-R
装置示意图。(
b
)
CPP-RS
装置示意图。(
c
)
CPP-RS
几何结构中样品在锥
板与
内板之间的放大示意图,对应
(b)
中的结构。
图
2
。
PS283k
在
170 ℃
下使用
CPP
、
CPP-R
和
CPP-RS
测得的瞬态粘度
(
a
)和瞬态表观第一法向应力差(
b
)
。内板半径为
3 mm
,初始样品半径为
7.5 mm
。实线和虚线分别表示包含
tumbling
项
的
IM
模型
的
拟合结果。