1、验证目的
在脑有关物质检测时，需要新配制对照品溶液，这样既增加检验成本，又降低了工作效率；在保证检验结果准确性的条件下，为了降低检验成本，提高工作效率，减少对照品溶液的配制次数，有关物质和含量测定的对照品是同一溶剂溶解的相同浓度的对照品，因而需要对配制的脑对照品溶液进行稳定性考察实验，从而确定脑对照品溶液的贮存稳定性时间。
2、适用范围
适用于质量部所有检测脑的化验人员。
3 、各有关部门的职责
3.1 验证管理小组
3.1.1 审查与批准验证方案。
3.1.2协助验证工作，指导验证小组执行好验证工作。
3.1.3审查与批准确认报告。
3.2 验证实施小组
3.2.1质量部
3.2.1.1跟进确认过程以保证所有的测试已完成并且数据是真实的。调查验证中发生的偏差，并对纠正结果进行确认。
3.2.1.2各种检验测试工作。
3.2.1.3 负责根据检验结果出具检验报告单。
3.2.1.4方案及报告的审核，验证合格的最终发放验证合格证。
3.3 本设备验证人员名单
3.3.1本设备验证管理小组人员名单
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职位
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姓名
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职责
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所属部门
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质量控制部经理
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审核并批准验证方案及报告
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QA
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技术员
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指导验证实施
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QA
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3.3.2本验证实施组人员名单
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姓名
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职责
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所属部门
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起草并实施方案，收集验证中数据并起草报告
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质量保证部
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负责设备的安装与调试并协助实施方案
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设备部
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协助验证方案的实施
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质量保证部
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3.4 试验要求
3.4.1 验证所用仪器设备、玻璃器皿必须经过校验，且在有效期内。
3.4.2 验证所用对照品和试剂应符合药典要求。
仪器、试剂信息表
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仪器名称
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型号
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编号
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校验日期
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有效期
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试剂名称
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批号
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级别
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生产厂家
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有效期
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对照品
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批号
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级别
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来源
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4、实验方法与判定
4.1 对照品溶液的稳定性
4.1.1 对照品溶液的配制
精密量取脑对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含脑1mg的溶液，作为对照品溶液。
4.1.2 色谱条件
以交联键合聚乙二醇为固定相的毛细管柱；柱温120℃；进样口温度250℃；检测器温度250℃；分流进样，分流比10:1。理论塔板数按脑计算应不低于10000。
4.1.3 实验方法
配制的对照品溶液，一份置冷处保存，一份置室温中保存，在第1、3、7、10、15天按4.1.1项重新配制一份对照品溶液，三种储备液同时稀释制成每1ml中约含50ug的溶液。照气相色谱法，并依据新对照品的峰面积计算原对照品溶液的含量。记录下来，保证原对照品溶液含量在考察期相对平均偏差不超过2.0%，验证对照品溶液在使用期内稳定可靠。
4.1.4 对照品测定结果（具体记录见附件）
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日期
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新对照品溶液
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原对照品溶液
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相对平均偏差
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室温
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冷处
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室温
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冷处
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0天
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1天
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3天
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7天
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10天
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15天
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4.1.4 对照品溶液稳定性总结：
脑对照品溶液稳定性考察记录
对照品溶液：精密称取脑对照品约50mg，用溶剂溶解
1#：
－
=
g于 ml。室温保存
2#：
－
=
g于 ml。冷处保存
第1天
对照品：
－
=
g于 ml。
分别吸取三种储备液 至 ml，照气相色谱法测定。
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样品号
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容量瓶号
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溶解时间
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峰面积
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含量
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对照
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——
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冷处
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室温
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第3天
对照品：
－
=
g于 ml。
分别吸取三种储备液
至
ml，照气相色谱法测定。
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样品号
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容量瓶号
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溶解时间
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峰面积
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含量
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对照
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——
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冷处
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室温
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第7天
对照品：
－
=
g于 ml。
分别吸取三种储备液
至
ml，照气相色谱法测定。
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样品号
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容量瓶号
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溶解时间
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峰面积
|
含量
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对照
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——
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冷处
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室温
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第10天
对照品：
－
=
g于 ml。
分别吸取三种储备液
至
ml，照气相色谱法测定。
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样品号
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容量瓶号
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溶解时间
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峰面积
|
含量
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|
对照
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——
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冷处
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室温
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第15天
对照品：
－
=
g于 ml。
分别吸取三种储备液
至
ml，照气相色谱法测定。
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样品号
|
容量瓶号
|
溶解时间
|
峰面积
|
含量
|
|
对照
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|
|
|
——
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|
冷处
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室温
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5、实验总结
建议脑对照品在（室温、冷处）保存 天；并在以后对该对照品的稳定性进行跟踪。
部门负责人/日期：
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