同位素地球化学方法在地质学研究中具有重要意义,它为探索地球的形成与演化提供了独特的手段。待测样品需要经过消解、化学分离以及质谱分析等一系列处理,环环相扣,最终得以获得目标同位素数据。
图
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同位素地球化学实验流程
-
样品消解
:核对样品数量、编号、粉末重量、微量数据;称取适合量样品;根据样品性质和研究内容选择适合方式消解。
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化学分离
:消解液转化介质;过柱分离;同位素提纯液转化介质等步骤。
-
质谱分析
:检测同位素提纯液;浓度匹配;设备调试;同位素标准溶液测试;地质标样测试;未知样品测试;数据整理。
使用同位素工具的前提是数据的准确性,对于未知样品,如何保证其经过以上三个流程后,最终的数据是可靠的呢?
下面为您介绍南京宏创地质勘查技术服务有限公司地球化学实验室在保证同位素数据的准确性方面做的一些努力。
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、定期校验仪器设备和验证实验流程
南京宏创地球化学实验室配备
MC-ICP-MS
(
Neptune XT
),
ICP-MS
(
Agilent 7900
),
ICP-OES
(
HORIBA
ULTIMA 2C
),
千级超净实验室
(百级通风橱),
天平
、
纯水机
、
PFA
容器
等支持设备。日常对这些设备的养护是实验室重要的工作内容之一:更换冷却水,更换除尘袋,更换净化柱,温控空调检修,送排风设备检修,每周的大扫除和每月的彻底清扫,高纯酸制备。实验室硬件设备的养护水平反映了实验室人员的责任心和工作态度,
这从根本上决定了一个实验室能否产出准确的数据
。
图
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南京宏创地球化学实验室实验室
南京宏创地球化学实验室建立有
Sr
、
Nd
、
Pb
、
Hf
、
Fe
、
Cu
、
Mg
、
Li
等同位素分析方法,定期开展各种
同位素体系淋洗曲线标定工作
,以保证化学分离的准确性。“
每一根分离柱都是一个小孩子,怎么能让这些小孩子步调一致,需要付出大量精力来了解他们的脾气
”。实验人员要摸透每一款离子交换树脂和每一种分离柱的特征,即使成熟的化学方法,定期也需要了解其特性是否随时间发生改变。
图
3
实验室定期开展各种同位素体系淋洗曲线标定
2
、全流程地质标样
消解的每批次岩石粉末,都会带上
USGS
粉末或
GSR
粉末
作为质控。这些地质标样会和样品经历
完全独立并且相同
的消解、化学分离、质谱分析流程。通过地质标样的测试值和和推荐值比较,来确定全流程同位素测试的
准确性
和
可靠性
。以
Sr-Nd
同位素分析为例,下图是
2024
年南京宏创地球化学实验室
USGS
标样
BCR-2
和
BHVO-2
同位素比值分析结果,已发表数据来自于
GeoRew
网站(
http://georem.mpch-mainz.gwdg.de/
),绿色为一年来的实验室测试结果,红色五角星为实验室测试平均值。在误差范围内,
地质标样的同位素比值与推荐值
一致
,说明经历了消解
-
化学分离
-
质谱分析的流程,可以获得正确的同位素比值。
3
、全流程重复样品
每隔
5~10
个
未知样品随机选一件作为
全流程重复样品
,同时考虑岩性差异分组、样品重量等因。重复样品和正常样品经过完全独立并且相同消解、化学分离、质谱分析流程,用来确定全流程同位素测试的重复性和可靠性。
4
、仅重复测试样品
样品经过消解和化学分离后,得到某种元素的分离母液。在上机质谱分析过程中会选择某个测试母液在
不同时间
进行
多次独立
的质谱测试,以验证仪器在测试周期内的
稳定性
。会根据质谱测试阶段、测试样品数量、开机测试时间、整体测试安排、实验室温度湿度变化等因素选择。
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、同位素标准溶液
在质谱测试过程中都会分析
同位素标准溶液
,
Sr
(
NIST SRM 987
)、
Nd
(
JNdi-1
)、
Pb
(
NIST SRM 981
)、
Hf
(
Alfa-Hf
,
SPEX-Hf
),同位素标液实测值与推荐范围吻合,说明质谱仪在测试流程中可以获得正确数据,需要和全流程地质标样一起判断实际样品同位素比值是否准确可靠。
总结来说,南京宏创地质同位素实验室通过
稳定的硬件设备状态、可靠的化学提纯流程、全流程的地质标样检测、随机挑选的平行样品检测、实验室成员认真细致的工作态度
,
来保证地球化学实验数据的准确性。
近期应用本实验室地球化学数据发表的
多篇高水平
论文,如果各位老师有测试需求可以联系我们。
南京宏创地质同位素实验室欢迎您的交流与合作!
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供稿:闫伟豪
编辑:吴悦