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又来!20张酷炫动图,秒懂四大名谱(IR、MS、NMR、UV)原理!

新材料在线  · 公众号  ·  · 2017-05-03 08:46

正文


前段时间,小编给大家整理一套显微分析设备的动态图 (详情请戳: 超逼真20张动态图,秒懂四大电镜原理(SEM、TEM、AFM、STM)! ,收到不少朋友的好评,受到鼓舞,小编再次使出洪荒之力给大家整理了四大波谱测试动态图,解读四大谱分析测试原理,希望能对咱材料人的工作和学习带来一些帮助。


红外 IR


红外吸收光谱是分子中成键原子振动能级跃迁而产生的吸收光谱,只有引起分子偶极矩变化的振动才能产生红外吸收。 红外吸收光谱主要用于结构分析、定性鉴别及定量分析

分子的振动模式分为两种,即 伸缩振动和变形振动 ,以下是亚甲基和甲基的两种振动模式。


亚甲基振动模式


甲基振动模式


红外光谱测试


红外光谱的特征吸收峰对应分子基团,因此可以根据红外光谱推断出分子结构式。


以下是 甲醇红外光谱分析过程:




甲醇红外光谱结构分析过程


红外分析口诀:


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红外可分远中近,中红特征指纹区,

1300来分界,注意横轴划分异。

看图要知红外仪,弄清物态液固气。

样品来源制样法,物化性能多联系。


识图先学饱和烃,三千以下看峰形。

2960、2870是甲基,2930、2850亚甲峰。

1470碳氢弯,1380甲基显。

二个甲基同一碳,1380分二半。

面内摇摆720,长链亚甲亦可辨。


烯氢伸展过三千,排除倍频和卤烷。

末端烯烃此峰强,只有一氢不明显。

化合物,有键偏,~1650会出现。

烯氢面外易变形,1000以下有强峰。

910端基氢,再有一氢990。

顺式二氢690,反式移至970;

单氢出峰820,干扰顺式难确定。


炔氢伸展三千三,峰强很大峰形尖。

三键伸展二千二,炔氢摇摆六百八。


芳烃呼吸很特征,1600~1430。

1650~2000,取代方式区分明。

900~650,面外弯曲定芳氢。

五氢吸收有两峰,700和750;

四氢只有750,二氢相邻830;

间二取代出三峰,700、780,880处孤立氢


醇酚羟基易缔合,三千三处有强峰。

C-O伸展吸收大,伯仲叔醇位不同。

1050伯醇显,1100乃是仲,

1150叔醇在,1230才是酚。


1110醚链伸,注意排除酯酸醇。

若与π键紧相连,二个吸收要看准,

1050对称峰,1250反对称。

苯环若有甲氧基,碳氢伸展2820。

次甲基二氧连苯环,930处有强峰,

环氧乙烷有三峰,1260环振动,

九百上下反对称,八百左右最特征。

缩醛酮,特殊醚,1110非缩酮。

酸酐也有C-O键,开链环酐有区别,

开链强宽一千一,环酐移至1250。


羰基伸展一千七,2720定醛基。

吸电效应波数高,共轭则向低频移。

张力促使振动快,环外双键可类比。


二千五到三千三,羧酸氢键峰形宽,

920,钝峰显,羧基可定二聚酸、


酸酐千八来偶合,双峰60严相隔,

链状酸酐高频强,环状酸酐高频弱。


羧酸盐,偶合生,羰基伸缩出双峰,

1600反对称,1400对称峰。


1740酯羰基,何酸可看碳氧展。

1180甲酸酯,1190是丙酸,

1220乙酸酯,1250芳香酸。

1600兔耳峰,常为邻苯二甲酸。

氮氢伸展三千四,每氢一峰很分明。

羰基伸展酰胺I,1660有强峰;

N-H变形酰胺II,1600分伯仲。

伯胺频高易重叠,仲酰固态1550;

碳氮伸展酰胺III,1400强峰显。


胺尖常有干扰见,N-H伸展三千三,

叔胺无峰仲胺单,伯胺双峰小而尖。

1600碳氢弯,芳香仲胺千五偏。

八百左右面内摇,确定最好变成盐。

伸展弯曲互靠近,伯胺盐三千强峰宽,


仲胺盐、叔胺盐,2700上下可分辨,

亚胺盐,更可怜,2000左右才可见。


硝基伸缩吸收大,相连基团可弄清。

1350、1500,分为对称反对称。


氨基酸,成内盐,3100~2100峰形宽。

1600、1400酸根展,1630、1510碳氢弯。

盐酸盐,羧基显,钠盐蛋白三千三。


矿物组成杂而乱,振动光谱远红端。

钝盐类,较简单,吸收峰,少而宽。

注意羟基水和铵,先记几种普通盐。

1100是硫酸根,1380硝酸盐,

1450碳酸根,一千左右看磷酸。

硅酸盐,一峰宽,1000真壮观。

勤学苦练多实践,红外识谱不算难。




质谱MS


质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。 质谱仪可以用于测定相对分子质量、化合物分子式及结构式。


以下是FT-ICR质谱仪工作过程:

离子产生


离子收集


离子传输


FT-ICR质谱的分析器是一个具有均匀(超导)磁场的空腔, 离子在垂直于磁场的圆形轨道上作回旋运动,回旋频率仅与磁场强度和离子的质荷比有关, 因此可以分离不同质荷比的离子,并得到质荷比相关的图谱。



离子回旋运动


傅立叶变换


常见有机化合物的质谱:


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1. 饱和脂肪烃

a.直链烃

直链烃显示弱的分子离子峰,

◆ 有m/z :M-29,29,43,57,71,…CnH2n+1系列峰(σ—断裂)

◆  伴有m/z :27,41,55,69,…… CnH2n-1系列较弱峰


b. 支链烃

◆分子离子峰丰度降低


c. 环烷烃

◆ 分子离子峰强度增加,会出现m/z=41,55,56,69等系列碎片离子峰。

◆ 烷基取代的环烷烃易丢失烷基,优先失去最大基团,正电荷保留在环上。








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