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TEM实战篇:看大神如何仅用word完成TEM透射电镜衍射斑点标定

科袖网  · 公众号  ·  · 2017-09-06 23:23

正文

在昨天天推出的 搞定TEM透射电镜衍射斑点标定你只需要这三步! 中我们了解到TEM透射电镜衍射斑点的标定工作可以简单的归结为3个步骤:1、计算晶面数据。2、得到物相的晶面间距数据库。3、开始比对。


不过由于缺乏实际的例子,这样的总结不免显得有些空洞,所以今天我们将以衍射斑点为例进行标定,以便大家更为深入的理解TEM衍射斑点标定的三个步骤(注意前方多图,请在wifi环境下浏览)。


在正式进入标定的三个步骤前我们首先需要获得一张 高档次的衍射图 。那么,什么样的衍射图才能称得上高档次呢?我们可以先举几个反例。


304不锈钢轧态的TEM衍射斑点


TC11(成分Ti-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr-0.25Si)钛合金衍射花样


P 六方晶系空间群


以上这三幅衍射图存在各种各样的问题,但是它们有一个共同的 问题 就是: 无法在衍射图中找出规整的平行四边形, 标定也就无从谈起。


所以, 能够构建出规整的平行四边形 一张 高档次的衍射图的关键所在。此外,标注 正确的标尺 保证衍射斑点清晰有序 ,衍射图具备 高分辨率 等都是好的衍射图所必需的条件。比如下面这张图,就是一个很好的例子:


Al-4Ni-2Mn(wt%)合金中的共晶组织衍射图


讲到这里相信大家对于 一张 高档次的衍射图也有了基本概念了,下面我们就要进入今天的主题:结合实例谈谈如何通过三步实现TEM衍射标定。


我们以 SnO2的衍射斑点 为例,其衍射图如下:



我们还是分三步走


一、计算晶面数据。


先选取平行四边形 ,你可以用线把平行四边形标出来




估计有小白要问了,画的这么好看这是用什么高级软件?这就是word插入直线做出来滴。


既然平行四边形都搞出来了,离成功还远么。

前方高能,多图慎入!用word测量平行四边形的长度和倾斜角度。


把选中的平四边形用红线单独标出来 ,用红色标识更明显,把标尺也标识出来。




选中R1边→点击选word项卡“格式”,你会看到有一个高度和宽度。




这个就是以R1这条直线段为斜边的直角三角形的两条直角边的长度,有这个相信计算直角边长度你都会吧,勾股定理嘛,还有这个斜边的倾斜角度,tanθ1=1.17/1.41,这样我们就得到了R1的长度和角度,同理我们可以计算R2、R3的长度和角度以及标尺的长度。然后根据标尺来计算晶面间距。


为了便于讲解,我们把平行四边形分离出来,如下图



到目前为止算是把斑点图 中的晶面数据信息读取完了。


二、第二步是获取物相数据库。


这一步我们来获取数据库,PDF数据库中你查找SnO2,能找到如下卡片。

查找到SnO2,a=0.4755nm   b=0.4755nm   c=0.3199nm,α=90°   β=90° γ=90°为四方点阵。




从上面还可以看到一部分晶面指数及对应的晶面间距,理所当然的作为我们的小型数据库。获取SnO2的数据库就是这么简单。


三、开始比对。


可以很明显的看到有3组晶面与我们图中所对应的晶面间距非常接近,如下对应。




瞬间你是不是喜极而涕,只剩下这么几个,挑都没得挑。别高兴太早,你看这几个指数怎么都没法相加得到这样的组合 ,不要慌,咱先来看看上次给你们的公式
卡片上SnO2是四方结构




能看到什么奥秘没, 指数对应的晶面间距与指数的正负没有关系,也就是说 的晶面间距是一样的。那么




瞬间多了这么多选择,再看看有没有满足 的组合。我相信你一眼就能看到(1  0  1)+(1  0  -1)= (2  0  0), 没错就是它。到目前为止我们满足了







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