干货：晶体解析的三个诀窍！

晶体解析绝对是一门技术活。有的同学在解析的时候从来没注意过衍射数据的好坏，直接进行解析，但是解析到最后发现数据质量一般，cif检查会报有关数据的错误。其实这些无用功完全可以避免。

1. 如何避免无用功？

使用Xprep中的[A]Absorption...或者[D]Read...选项（前提是利用Xprep确定了正确的空间群），再选[S]Display intensity STATISTICS可以查看衍射数据的统计。

典型的结果如下图所示：

图中各列代表意义及一般要求如下所示。

Resolution ：数据分辨率，不得低于0.84。

#Data ：实际衍射点数。

#Theory ：理论衍射点数。

%Complete ：完整度=#Data/#Theory,不得低于95%。

Redundancy ：数据冗余度，越大越好，大数值有利于吸收校正。多酸尤其需要较大的冗余度。

MeanI ：平均衍射强度。一般都呈下降趋势。

MeanI/s ：平均信噪比。小于2会被定为不可见衍射点，不可见衍射点过多会报错。

Rint ：等效点平均标准误差。不得大于12%。较高可以解析出，但是会报错。

Rsigma ：平均信噪比。过大可能出现过多无法解释的峰。

上述指标中，分辨率、完整度、平均信噪比、等效点平均标准误差值这四个指标在checkcif过程中会检查。不符合要求会报错。如果收集数据策略有问题，就只能重新收集了。

2. 如何判断衍射数据能不能用？

某衍射数据hkl用xprep打开后出现下面的粗略统计结果：

从All一排中可以看出，N(total)即总衍射点数为44520，N(int>3sigma)即可见衍射点数为2559。计算可见衍射点占总衍射点数比例为2559/44520*100%=5.7%。

一般来说可见衍射点数大于50%数据合格，checkcif不会给出Alert。此例中可见衍射点比例远低于50%，且Mean int/sigma即平均信噪比为0.9，略低。

因此，此例中的数据直接放弃，需要收集较好的数据进行解析。

3. 收低温还是常温数据？

由于热振动的原因可能造成某些末端的基团温度因子较大，看如下例子。

末端苯环上靠近烷基链部分碳温度因子较小，仅0.068，而远离烷基部分温度因子明显较高，达到了0.150。

本例中热振动部分里，最大温度因子仅是最小的两倍。这种温度因子相差不大的数据可以通过无序处理，处理成如下图的结果。