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半定量分析XPS基本应用金属材料-矿石检测分析

小熊科学分析  · 公众号  ·  · 2024-09-05 10:53

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XPS基本应用


1. 元素定性分析

(1)各种元素都有它的特征的电子结合能,因此在能谱图中就出现特征谱线,可以根据这些谱线在能谱图中的位置来鉴定周期表中除H和He以外的所有元素。通过对样品进行全扫描,在一次测定中就可以检出全部或大部分元素。

(2)不同的原子外层电子所处的能级不同,其键合能自然也不一样;因而通过扫描样品表面飞出的光子动能,根据动能和键合能的关系:

B.E=hv-K.E-WF

B.E——键合能

hv——X光动能(1486.6eV)

K.E——特征光电子动能

WF——谱仪功函数

测定样品光电子的键合能;即通过采集样品表面全谱图,根据谱峰键合能所处的位置,来确定的样品的组成。以ULVAC-PHI的数据处理软件MultiPak为例,该软件集成了元素的键合能的标准谱库,具备元素自动识别功能,方便元素的定性分析。


2. 元素定量分析(严格意义上是半定量分析)

(1)X射线光电子能谱定量分析的依据是光电子谱线的强度(光电子蜂的面积)反映了原子的含量或相对浓度。在实际分析中,采用与标准样品相比较的方法来对元素进行定量分析,其分析精度达1%~2%。

(2)采用相对灵敏度因子法,对元素谱峰采用合适的背底噪音扣除方法(如直线,Shirley等)计算谱峰的面积;然后除以每个元素谱峰的相对灵敏度因子,就可以得出元素相对原子百分比。其定量分析基本原理如公式:

I——光电子谱峰的强度

S——元素的相对灵敏度因子

ULAC-PHI的数据处理软件MultiPak,集成了全部元素的灵敏度因子同时也包含可常规的背底扣除方法,方便用户自由选择;且MultiPak可自动计算扣除背底后的谱峰强度,便于元素的定量分析。


3. 固体表面分析

固体表面是指最外层的1~10个原子层,其厚度大概是(0.1-~1)nm。人们早已认识到在固体表面存在有一个与团体内部的组成和性质不同的相。表面研究包括分析表面的元素组成和化学组成,原子价态,表面能态分布。测定表面原子的电子云分布和能级结构等。X射线光电子能谱是最常用的工具。在表面吸附、催化、金属的氧化和腐蚀、半导体、电极钝化、薄膜材料等方面都有应用。


4. 化合物结构鉴定

X射线光电子能谱法对于内壳层电子结合能化学位移的精确测量,能提供化学键和电荷分布方面的信息。


图5 XPS使用目的范畴

5. 化学态分析

原子中内层能级电子所处的化学环境不同,在光电子结合能上会出现谱峰的化学位移;通过对某个特定的元素进行精细谱的扫描,就可得知该元素所处的化学环境。

图6

图6是典型的C1s谱,从谱图中很容易看到元素C至少有四种不同的键合状态,即C-H,C-O,O=C-0,π-π*。同样地,ULVAC-PHI的数据处理软件MultiPak也集成了元素的化学位移信息,同时配合强大的数据拟合功能,便于元素的化学态识别。


XPS 在材料科学、化学、生物学等多个领域都有广泛应用,特别是在研究表面改性、腐蚀过程和涂层性能等方面发挥着重要作用。

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