在合成实验室或纯化提取实验室,每天都会用到旋转蒸发仪,比如
制备色谱中,收集到目标物峰对应的接收液,需要将溶剂除掉,拿到固态的产品,这个过程往往要用到旋蒸浓缩,除去有机溶剂,如果溶液中有水的话,还要用到冷冻干燥。
下面就旋转蒸发仪的使用总结一下:
结构与原理:
其结构如下图
:
蒸馏烧瓶是一个带有标准磨口接口的烧瓶,通过回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一个旋钮活塞,用于密闭和破真空,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶或接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。旋转的目的是为了增大蒸发面积,使溶剂形成薄膜,加快蒸发。
其原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,溶剂蒸馏,同时蒸馏烧瓶在连续转动。
主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。
尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。
1、
打开冷凝循环泵,开启制冷和循环。
2、
打开水浴加热,调至适当温度。
3、
当冷凝温度降至
0
℃以下,水浴温度达
到
设定值后,连好蒸发烧瓶,开
始抽真空。
4、
开始旋转烧瓶。
5、
刚开始注意观察
1-2min
,是否会暴沸,
若暴沸立即破真空,降低水浴
温度,
降
低
负压真空度。真空度稳定后未暴沸即可。
6、
旋蒸完毕,先停止旋转,破真空,取下烧
瓶。