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旋转蒸发仪的使用及注意事项

色谱  · 公众号  ·  · 2024-08-06 20:10

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在合成实验室或纯化提取实验室,每天都会用到旋转蒸发仪,比如 制备色谱中,收集到目标物峰对应的接收液,需要将溶剂除掉,拿到固态的产品,这个过程往往要用到旋蒸浓缩,除去有机溶剂,如果溶液中有水的话,还要用到冷冻干燥。 下面就旋转蒸发仪的使用总结一下:

结构与原理:

其结构如下图 蒸馏烧瓶是一个带有标准磨口接口的烧瓶,通过回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一个旋钮活塞,用于密闭和破真空,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶或接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。旋转的目的是为了增大蒸发面积,使溶剂形成薄膜,加快蒸发。


其原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,溶剂蒸馏,同时蒸馏烧瓶在连续转动。 主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。 尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。

使用步骤:

1、 打开冷凝循环泵,开启制冷和循环。

2、 打开水浴加热,调至适当温度。

3、 当冷凝温度降至 0 ℃以下,水浴温度达

设定值后,连好蒸发烧瓶,开 始抽真空。

4、 开始旋转烧瓶。

5、 刚开始注意观察 1-2min ,是否会暴沸,

若暴沸立即破真空,降低水浴 温度,

负压真空度。真空度稳定后未暴沸即可。

6、 旋蒸完毕,先停止旋转,破真空,取下烧

瓶。


注意事项:
1、 各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要
涂一层真空脂。
2、 使用前,先打开冷凝循环泵,等温度降至
0℃以下再开始旋蒸。否则溶 剂未被冷凝,
抽进真空泵,影响真空度和真空泵寿命。
3、 加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧。
4、 对于旋蒸沸点低,粘度小的溶剂,应由低
到高逐渐提高调水浴锅温度, 或加入沸石
连接防爆球。
5、 使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸
馏烧瓶,结束时,应先停止旋转, 再通大气,
以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。
6、 玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,
擦干或烘干。

7、






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