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南京宏创│2024年创新成果

助研空间  · 公众号  ·  · 2025-03-20 18:43

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南京宏创

2024年创新成果

南京宏创地质勘查科技服务有限公司在2024年创新性地开发出一系列高效、精准的测试方法,例如酸溶法筛选基性岩中锆石,低含量亚铁检测,Fe形态分析,矿石分析,Au含量检测,F离子浓度测定,酸溶法和碱熔法结合测试花岗岩中微量元素,探针在光纤预制棒和光纤研究中的应用,CL揭示氮化镓晶体缺陷,TIMA识别有机质,安全高效的重矿物分选和鉴定方法,方解石和石榴子石原位U-Pb定年,陨石鉴定等。


No.

1

前处理实验室

酸溶法筛选基性岩中锆石及微区定年

基性岩和超基性岩由于硅不饱和不易生长锆石,因此锆石含量极低。样品量少且珍贵,又想开展锆石定年时,可采用酸溶法筛选锆石。通过酸溶去除大量杂质矿物,将含锆石的残留粉末制靶,用TIMA扫描并标定锆石位置,挑选适合的锆石进行锆石U-Pb定年。

图1 酸溶法步骤


No.

2

元素分析实验室

低含量亚铁检测

当样品氧化亚铁含量≤0.5%时,依据亚铁含量的高低,称取适量样品于铂金坩埚中。首先,加适量硫酸和浓氢氟酸并将样品加热至完全消解;其次,加入适量饱和硼酸去除过量的氢氟酸;然后加入适量的1,10-邻二氮菲溶液;最后,用紫外可见分光光度仪测定样品中微量氧化亚铁的含量。

图2 低含量亚铁分析仪器


Fe形态分析

针对现代和古代沉积物中不同铁形态进行顺序提取,包括:(1)碳酸盐中的铁(FeCarb);(2)可还原氧化物中的铁(FeOx);(3)磁铁矿铁(FeMag);(4)黄铁矿铁;(5)全铁。除黄铁矿铁和全铁外,其余三种类型的铁均按顺序提取,即FeOx的提取是用FeCarb提取后的残渣样品,FeMag的提取是用的FeOx提取后的残渣样品,因此可以最大程度上将不同形态的铁单独提取出来。

图3 Fe形态分析步骤


矿石分析

本实验室配备矿石分析体系,可对铜(Cu)、铅(Pb)、锌(Zn)、钨(W)、锡(Sn)、钼(Mo)、铬(Cr)、钴(Co)、镍(Ni)、铁(Fe)、锂(Li)等战略金属矿及工业基础金属矿进行检测。依托电感耦合等离子体发射光谱/质谱(ICP-OES/MS)及化学滴定法测定特定元素含量。这些技术可用于矿石品位评价、矿床勘查和选矿研究,确保矿产资源的高效开发与利用。

图4 不同类型矿石手标本


Au含量检测

针对区域地球化学样品中的金(Au),利用王水将样品消解,在15%王水介质中用泡沫塑料振荡吸附富集金,然后用硫脲溶液将泡沫中吸附的金热解脱。将待测溶液以气动雾化方式入射等离子体,根据金离子质荷比用四极杆电感耦合等离子体质谱仪进行检测。

图5 泡沫塑料吸附金


F离子浓度测定

对于碳酸盐岩石中的氟(F)量在0.02%-2%,样品经氢氧化钠高温熔融后水提取大部分金属离子,在一定的pH值范围和总离子强度下,用氟离子选择电极法测定,在离子计上测量溶液的电位差,溶液中氟离子浓度的对数与电极电位在一定浓度范围内呈线性关系。

图6 PXSJ-270F 型离子计


酸溶法和碱熔法结合测试花岗岩中微量元素

对于花岗岩微量元素含量的测定采用酸溶和碱熔结合的方法:常规微量元素(稀有稀散元素和大离子亲石元素)仍采用酸溶法,稀土元素和部分高场强元素采用碱熔法(四酸法难以有效消解一些高场强元素形成的独立矿物),酸溶和碱熔结合的方法可以确保数据更精准。



No.

3

电子探针实验室

探针在光纤预制棒和光纤研究中的应用

利用EPMA的微米级空间分辨率和精确的定量分析能力,对光纤预制棒和通信光纤中沿纤芯分布的元素展开定量分析。为材料的性能评估和优化提供可靠数据,并且EPMA还能进行形貌观察和结构分析,为材料的多维度研究提供技术支持。

图7 光纤树脂靶及光镜下效果检验


No.

4

扫描电镜实验室

CL揭示氮化镓晶体缺陷

氮化镓材料作为第三代直接能隙半导体材料在工业上有着广泛的应用,但在生长过程中容易产生晶体缺陷,如位错、堆垛层错等,这些缺陷会严重影响氮化镓器件的光学、电学以及热输运特性。因晶体缺陷会改变材料的局部光学性质,从而改变CL信号,借助CL(阴极荧光)可以查看这些晶体缺陷。

图8 阴极荧光下的氮化镓材料(照片中的黑点为晶体缺陷)


No.

5

TIMA实验室

TIMA识别有机质

利用TIMA可以直接得到样品中有机质的空间分布图,借助空间分布图可以指导后续镜下拍摄有机质特征或利用其他手段开展定量分析。同时TIMA可以给出有机质相对含量及有机质与周边矿物的连生关系,但TIMA不能精确区分有机质的具体类型,只能得出一个定性的结论。

图9 页岩样品中TIMA扫描电镜照片(南京宏创地质,2021)

安全高效的重矿物分选和鉴定方法

在传统重矿物分选及鉴定过程中,需要使用三溴甲烷重液将重矿物分选出来,随后在双目镜下鉴定。上述过程繁琐且三溴甲烷致癌,我司创新性地采用环保试剂分选重矿物,并利用TIMA对重矿物进行鉴定。将样品处理后直接制靶,采用自动矿物分析软件对树脂靶识别,确定矿物具体种类,获得矿物质量百分含量、体积百分比、颗粒数等。

图10 TIMA处理后的重矿物与发明专利


No.

6

原位激光实验室

方解石原位U-Pb定年

方解石可以在多种地质环境中形成,因此,方解石U-Pb年代学在诸多地质学领域具有较大应用前景,如古气候、沉积学、成岩作用、断裂时代、成矿过程以及油气运移等方面。早期方解石U-Pb定年主要基于同位素稀释法(ID),然后采用热电离质谱(TIMS)或多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)进行测定。然而,这种分析方法耗时长,成功率低,需要样品溶解以及U和Pb的化学分离;其空间分辨率差,不适合用于具有环带变化的样品,因此未得到广泛应用。

随着原位分析技术的发展,传统方解石定年技术逐渐被原位激光剥蚀U-Pb定年技术所取代,LA-ICP-MS能够快速寻找和分析高U/Pb区域,并且消耗的样品量远远小于溶液法。因此逐渐成为方解石原位U-Pb定年的有效工具。

图11 方解石Tera-Wasserburg谐和图


石榴子石原位U-Pb定年

石榴子石U-Pb定年是一种重要的同位素年代学方法,广泛应用于变质岩和火成岩的年龄测定及地质演化过程解析。石榴子石(如钙铝榴石、镁铝榴石等)因其在变质作用或岩浆活动中的广泛分布及对高温高压条件的稳定性,成为记录地质事件的关键矿物。铀(U)在石榴子石晶格中可通过类质同象替代进入,而衰变产生的铅(Pb)在封闭温度以下被有效保留,通过测定矿物中²³⁸U衰变为²⁰⁶Pb及²³⁵U衰变为²⁰⁷Pb的同位素比值,结合激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS),可精确计算其形成年龄。该方法尤其适用于确定变质峰期时间、多期构造热事件的时序,以及约束造山带演化模型。

图12 不同类型的石榴子石年龄和对应的地质事件

7

陨石鉴定

我们公司提供专业、精准的陨石鉴定服务,依托扫描电镜、能谱仪、电子探针等先进仪器,结合资深的陨石鉴定专家团队,可鉴别陨石真伪、分类及稀有度。我们以科学数据为核心,确保结果透明可信,助您揭开破解陨石秘密,让每一块陨石都成为值得信赖的宇宙见证!

图13 陨石照片

参考文献

谢小敏等. 应用TIMA分析技术研究Alum页岩有机质和黄铁矿粒度分布及沉积环境特征[J]. 岩矿测试, 2021, 40(1): 50-60.

吴石头等. In situ calcite U-Pb geochronology by high-sensitivity single-collector LA-SF-ICP-MS[J]. Science China Earth Sciences, 2022. DOI:10.1007/s11430-021-9907-1.

Mathias Burisch et al. The essence of time – fertile skarn formation in the Variscan Orogenic Belt[J]. Earth and Planetary Science Letters, 2019, Volume 519.






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编辑:吴悦

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