导读：
形变孪晶在
α
相析出行为中所起的作用对于提高孪晶诱发塑性（
TWIP
）钛合金的屈服强度至关重要，但这一作用尚未完全明晰。本研究对一种亚稳的
Ti-12Mo
合金进行了考察，通过冷轧的方式在该合金中引入了高密度的形变孪晶。在
300
至
500
摄氏度的温度下进行时效处理后，我们获得了由
α
相和
β
相组成的双相微观组织，其特征为纳米级层状形态和超细等轴形态。纳米层状结构源自纳米孪晶区域，而超细等轴结构则来自冷轧样品的纳米晶区域。我们发现，在纳米尺寸的
β
基体发生回复和再结晶之前，
α
相在纳米孪晶区域和纳米晶区域同时形核。在纳米孪晶区域中，
α
相和
β
相的生长在垂直于共格孪晶界的方向上受到限制，从而沿着孪晶界方向形成了纵横比为
3.7
的纳米级层状（
α + β
）组织。这种创新的双相微观组织，兼具纳米级层状和超细等轴的（
α + β
）相，赋予了
Ti-12Mo
合金高达
1134 ± 19
兆帕的屈服强度。
在过去的十年中，孪晶诱发塑性（
TWIP
）和相变诱发塑性（
TRIP
）已成为提升亚稳
β
钛合金延展性和加工硬化能力的可行策略。与均匀伸长率低于
15%
的传统
β
钛合金（如
Ti-1023
、
Ti-1553
等）不同，许多
TWIP/TRIP β
钛合金展现出超过
30%
的均匀伸长率，并具有显著的加工硬化能力，例如
Ti-12
（质量分数）
Mo
、
Ti-9Mo-6W
（质量分数）合金 、
Ti-3573
合金 以及
Ti-64221
合金 。尽管取得了这些进展，
TWIP β
钛合金通常屈服强度较低，一般在
300
至
700
兆帕之间。
实现强度与延展性的良好协同仍然是一个重大挑战。
传统上，提高
β
钛合金屈服强度的方法是通过热机械加工，将具有密排六方（
HCP
）结构的
α
相或等温
ω
相引入
β
基体中。然而，等温
ω
相的形成虽然能有效提高强度，但往往会导致显著的脆化。因此，研究重点一直在于控制
α
相的形态和分布，以便在时效处理后的钛合金中实现强度和延展性的最佳平衡。例如，针状
α
相可以在低于
β
转变温度的条件下通过直接时效，沿着先前的
β
晶界或在
β
基体内非均匀地析出。具体而言，在
Ti-24Nb-4Zr-7.9Sn
合金中，通过短时间时效形成的晶内纳米级层状
α
相使拉伸强度提高到了
850
兆帕。此外，通过显著减小
α
相和
β
相的尺寸来实现组织细化，一直是另一种提高强度的策略。剧烈塑性变形可以引入高密度的位错缺陷，这些缺陷在后续的时效处理中可作为
α
相析出的形核位置，从而优化
α
相和
β
相的尺寸与分布，以提高强度和延展性。最近，通过高压扭转（
HPT
）处理，随后进行时效处理，成功在
β-Ti-20 Mo
（质量分数）合金中制备出了超细等轴双相（
α + β
）微观组织。
然而，这些策略主要依赖于
β
钛合金塑性变形的位错滑移机制，而这种机制本质上只适用于尺寸大于约
100
纳米的组织。
除了位错滑移之外，当
β
相的化学稳定性降低时，在塑性变形过程中还可能发生应力诱发的
ω
相和
α''
马氏体转变。
α''
马氏体转变可以显著促进晶粒细化，并在
β
相基体内引入更多的相界面。例如，在对亚稳
Ti-5553
合金进行高压扭转处理时，应力诱发的
α''
马氏体转变可以将晶粒尺寸显著细化至
30
到
50
纳米。这些应力诱发的
α''
相及其相界面有利于
α
相的形核，从而影响合金的力学性能。
此外，形变孪晶在亚稳
β
钛合金中起着关键作用
，在
TWIP β
钛合金中观察到了大量的一次和二次
{332} <113>
和
{112} <111>
孪晶。通常，形变纳米孪晶可以显著将晶粒尺寸减小到纳米级别。高密度纳米孪晶有助于形成具有分级和异质特征的微观组织，由于其在退火后具有较高的热稳定性，因而能够提高强度与延展性的协同性，这在铜、奥氏体钢等材料中均有体现。然而，形变孪晶对
β
钛合金中
α
相的析出行为和异质结构响应的影响，目前仍未得到充分理解。
中国科学院严福凯团队
的
研究旨在利用纳米孪晶，在亚稳
β-Ti
合金中设计具有分级和异质特征的微观组织。我们通过传统的冷轧工艺，在
Ti-12Mo
合金的纳米级
β
基体中制备出了高密度纳米孪晶。随后的热退火处理促使不同变形微观组织中出现了不同的
α
相析出行为，形成了一种新型的异质双相微观组织，该组织由纳米级层状和超细等轴的（
α + β
）相组成。我们系统地研究了冷轧过程中形变孪晶的演变，并分析了它们对
β
基体内
α
相析出行为的影响。
相关研究成果以
“
Nanolamellar and ultrafine equiaxed (a
+
β
) phase heterogeneously architected by nanotwins in a twinning-induced plasticity Ti-12Mo alloy
”
发表在
Acta Materialia
上
链接：
https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645425001363
图
1.
均匀化处理后的
Ti-12Mo
合金的微观组织。
(a)
电子背散射衍射（
EBSD
）反极图（
IPF
）以及相应的
(b)
相图，显示出等轴粗晶
β
相。
(c)
沿
<110>β
晶带轴获得的透射电子显微镜（
TEM
）选区电子衍射（
SAED
）图谱，表明
β
基体中存在无热
ω
相。
图
2.
冷轧变形量为
10%
的样品的微观组织。
(a)
扫描电子显微镜
-
电子通道衬度（
SEM-ECC
）图像以及
(b)
反极图（
IPF
），显示出粗晶粒内一次和二次形变带的激活。
(c)
一幅图像质量（
IQ
）图，其中红色标示的是
{332} <113>
孪晶界（
Σ11
），蓝色标示的是
{112} <111>
孪晶界（
Σ3
），表明了一次和二次
{332} <113>
孪晶的形成。
(d)
相应的相图，红色表示
β
相，黄色表示
α''
马氏体，叠加了以深色突出显示的
{332} <113>
孪晶界（
Σ11
），突出了一次和二次
α''
马氏体的形成
。
图
3.
冷轧变形量为
10%
样品的透射电子显微镜（
TEM
）表征结果。
(a)
和
(d)
为明场图像，
(g)
和
(h)
分别是一次形变带与
β
基体界面处（在
(a)
中黄色圆圈标记处标为
“g”
，在
(d)
中标记为
“h”
）相应的选区电子衍射（
SAED
）图谱，显示出一组一次
{332} <113>
孪晶（在
(a)
和
(d)
中均标记为
“T”
）。
(b)
为放大的明场图像，显示了一次形变带内生成的
α''
马氏体，相应的选区电子衍射图谱
(i)
证实了这一点。
(c)
为暗场图像，
(j)
为选区电子衍射图谱，显示出无
热
ω相均匀地分散在一次形变带内。
(d)
为明场图像，
(e)
为暗场图像，显示了在一次形变带内诱发的二次
{332} <113>
孪晶，相应的选区电子衍射图谱
(f)
确认了这一结果。
图
4.
冷轧变形量为
40%
的样品的扫描电子显微镜
-
电子通道衬度（
SEM-ECC
）微观组织图像，显示出剪切带（由黄色虚线勾勒）与一次
{332} <113>
孪晶相交，并且在一次形变带内出现了高密度的二次孪晶（箭头所指）。
图
5.
冷轧变形量为
40%
样品的详细透射电子显微镜（
TEM
）表征。
(a)
明场图像，显示出由纳米孪晶区域（标记为
“NT”
）和纳米晶区域（标记为
“NG”
）组成的异质纳米结构。剪切带（标记为
“SB”
）切割了一次孪晶，促进了纳米晶化。
(b)
纳米晶的暗场图像以及
(c)
相应的选区电子衍射（
SAED
）图谱，表明形成了随机取向的等轴纳米晶。
(d)
纳米孪晶的明场图像以及
(e)
标定后的
[-111] β // [001] βT // βT2
晶带轴
SAED
图谱，显示出多重
{332} <113>
孪晶体系。对
(d)
中红点标记的纳米孪晶进行了纳米束衍射（
NBD
）分析。
(f)
利用
(e)
中
“T2”
衍射斑点得到的纳米孪晶暗场图像。由于透射电镜样品放置角度不同，与
(a)
相比，明场图像
(d)
旋转了约
50°
。
图
6. (a)
粗晶（标记为
“CG”
）和
(b)
冷轧变形量为
40%
（标记为
“CR”
）样品中钛（蓝色）和钼（红色）原子的分布图，表明钛和钼原子呈均匀分布。
(c)
钛和钼原子相应的成分分布曲线。
图
7.
冷轧变形量为
40%
的样品分别在
(a) 300℃
、
(b) 400℃
和
(c) 500℃
下退火
60
分钟后的扫描电子显微镜
-
电子通道衬度（
SEM-ECC
）微观组织图像，显示出由静态再结晶晶粒（标记为
“SRX”
）和未再结晶区域（由黄色虚线勾勒）组成的异质微观组织的演变情况。
图
8.
在
500℃
退火处理后样品的电子背散射衍射（
EBSD
）表征结果。
(a)
反极图（
IPF
）以及
(b)
相图，显示出在再结晶晶粒区域中形成了（
α + β
）相。
图
9. 500℃
退火处理后样品的详细透射电子显微镜（
TEM
）
/
扫描透射电子显微镜（
STEM
）表征结果。
(a)
明场图像和
(e)
相应的扫描透射电子显微镜
-
高角度环形暗场（
STEM-HAADF
）图像，显示出由层状区域（由黄色虚线勾勒）和静态再结晶（
SRX
）区域组成的双相微观组织。
(b)
放大的明场图像（
(a)
中矩形区域），显示出高密度的位错。
(c)
暗场图像和
(d)
相应的选区电子衍射（
SAED
）图谱，表明层状区域由
β
相和
α
相组成。分别为
(f-f1)
层状区域、
(g-g1)
静态再结晶晶粒和
(h-h1)
回复晶粒的放大后的
STEM-HAADF
图像以及相应的钼元素（红色）的能谱（
EDS
）面分布图。
图
10. 500℃
退火处理后样品的原子探针层析成像（
APT
）重构结果。
(a)
分布图，显示了等轴区域和层状区域中钛（蓝色）和钼（红色）原子的偏聚情况。
(b)
相应的钛原子浓度为
94.5
原子百分比和钼原子浓度为
8.0
原子百分比的等浓度面。
(c)
放大后的层状区域（
(a)
中矩形区域）的分布图。
(d)
通过
(a)
中箭头所测的钛和钼原子的成分分布曲线。
图
11.
低倍透射电子显微镜（
TEM
）明场图像，展示了在
500℃
退火处理后的样品中形成的双相双组织微观结构，其中纳米级层状（
α + β
）晶粒嵌入在超细等轴（
α + β
）晶粒之中。
图
12.
一些典型
β-Ti
合金在塑性变形过程中晶粒细化与钼当量的关系
图
13.
在
300℃
退火处理后的样品中，使用（
a
）
0.33
原子百分比的碳和（
b
）
10.9
原子百分比的钼的等浓度面所得到的分布图。（
c
）通过（
b
）中箭头测量得到的钛、钼和碳原子的成分分布曲线。在（
a
）中，孪晶界用橙色虚线标记为
“TB”
。
图
14.
（
a
）经过冷轧及后续时效处理的
Ti-12Mo
样品的拉伸工程应力
-
应变曲线。（
b
）本研究中
Ti-12Mo
样品的屈服强度与均匀伸长率之间的关系，并与水淬处理的
Ti-(10-15)Mo
合金、孪晶诱发塑性（
TWIP
）
Ti-Mo-X
（
X
：其他合金元素）合金以及时效处理的
Ti-(10-15Mo)
合金进行对比。
通过剧烈的冷轧处理，我们成功制备出了一种纳米结构的亚稳
Ti-12Mo
合金
，其特征为纳米孪晶束嵌入在纳米尺寸的晶粒之中。这些纳米孪晶束的主要特征是二次
{332} <113>
纳米孪晶，平均孪晶厚度为
49.2 ± 21.8
纳米。平均尺寸为
37.4 ± 19.1
纳米的纳米级晶粒，主要是由于孪晶
-
孪晶相交处的细化以及剪切带的破碎而形成的。这种纳米结构的样品展现出了
1200 ± 16
兆帕的高抗拉强度，不过其伸长率有限，仅为
10.5 ± 0.2%
。
在随后的时效处理过程中，在纳米尺寸的
β
基体发生再结晶之前，
α
相在纳米孪晶区域和纳米晶区域同时形核。在这个形核阶段，钼的偏析导致
α
相中钼含量降低，而
β
相中钼含量富集。纳米晶区域中
α
相和
β
相的生长遵循正常的再结晶过程，而纳米孪晶区域中的生长则受到抑制。
α
相和
β
相沿着孪晶界加速生长，从而形成了纵横比约为
3.7
、平均横向尺寸为
35
纳米的纳米级层状（
α + β
）结构。最终，我们在
Ti-12Mo
合金中获得了由纳米级层状（
α + β
）相和超细等轴（
α + β
）相组成的双相双组织微观结构。
这种具有分级结构的（
α + β
）
Ti-12Mo
组织展现出了高达
1134
兆帕的屈服强度。
来源
：
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