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精选干货 || 高分子材料测试分析手段大全,科研必备,速速收藏

科学10分钟  · 公众号  ·  · 2025-01-08 15:00

正文


1.高分子材料概述



最近几年,功能性高分子材料广泛应用于能源、生物医学、建筑、军工等领域。高分子材料是一类以高分子聚合物为基础的材料,是由单个单元通过化学键连接在一起形成的长链状结构,又被称为聚合物材料,具有高分子量、高分子密度、多样性、可塑性、化学稳定性和绝缘性等特点。按材料应用功能分为通用高分子材料、功能高分子材料。 [1,2]



2.高分子材料表征手段



功能性材料要求高分子材料有更高的分子量、更好的耐腐蚀性、耐更高的温度和更好的硬度等。高分子材料的表征手段,是实现功能性高分子材料研究的基础。


2.1 显微成像

高分子材料的显微成像分析包括:场发射扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、光学显微镜、热红外成像仪等分析手段。


2.2 成分分析

高分子材料的成分分析包括:X射线光电子能谱(XPS)、质谱仪(MS)、元素分析仪(EA)、X射线荧光光谱(XRF)、气相色谱/液相色谱等分析手段。


2.3 结构分析

高分子材料的结构分析包括:X射线衍射仪(XRD)、激光共聚焦拉曼光谱仪(Raman)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)、液体核磁共振(NMR)、紫外可见近红外光谱(UV/VIS/NIR)等分析手段。


2.4 物性分析

高分子材料的物性分析包括:凝胶渗透色谱(GPC)、全自动物理吸附仪(BET)、全自动压汞仪(MIP)、接触角测试(CA)、气体透过率测试仪等分析手段。


2.5 热学性能

高分子材料的热学性能分析包括:动态热机械分析仪(DMA)、静态热机械分析(TMA)、热重分析(TG-DTG)、同步热分析仪(TG-DSC)、热变形维卡软化点试验机、临界氧指数分析仪等分析手段。


2.6 力学性能

高分子材料的力学性能分析包括:摩擦磨损试验机、硬度测试仪、附着力测试、应力仪、单丝强力仪、橡胶弹性试验机等分析手段。



3.案例介绍



3.1 显微成像

透射电镜TEM是颗粒尺寸分析常用手段,图1为某高分子材料的透射电镜显微形貌。通过透射电镜TEM显微分析,可以得到材料的胶束尺寸信息。

图1 临界胶束质量浓度下高分子材料的透射电镜显微形貌 [3]


扫描电镜SEM是形貌分析常用手段,图2为将乙炔炭黑(ACB)加入环氧树脂,制备出的试样的截面SEM图。通过扫描电镜SEM显微分析,可以观察ACB的加入量不同,对试样的分布均匀性的影响。

图2 形状记忆复合材料11%、12%、13%和 14%试样脆断截面的SEM图 [4]


3.2 成分分析

扫描电镜SEM可以观察形貌也可以进行元素分析,图3为30P-MCK的表面扫描电镜图,以及区域内的EDS分布图,结合形貌图和元素分析结果,可以分析区域内物质成分 [5]

图3.30P-MCK的SEM图及EDS元素分析 [5]


X射线光电子能谱(XPS)是表面组成和化学状态分析常用的手段,图4为30P-MCK的XPS全谱图和 C 1s、O 1s、Si 2p、N 1s 的XPS光谱图,分析结果表明,C和O的峰较大,说明存在大量的C元素和O氧元素,而N和Si的峰较弱,表明存在的N元素和Si元素少 [5]

图4 30P-MCK的XPS全谱对应C 1s、O 1s、Si 2p、N 1s的XPS光谱 [5]


3.3 结构分析

傅里叶红外光谱(FTIR)是材料结构分析常用手段,图5为改性纤维增韧环氧基玻璃微珠复合板材的红外光谱谱图,结果表明环氧树脂固化后, 3400cm -1 附近的伯胺基吸收峰面积变小,伯胺基在固化反应中转变为了其他物质 [6]

图5 改性纤维增韧环氧基玻璃微珠复合板材的红外光谱谱图 [6]


液体核磁(NMR)也是材料结构分析常用手段,图6为CO 2 /CHO/VCHO三元共聚物纯化后的 1 H NMR谱图,谱图中可见VCHO单元中双键的特征峰、VCHO/CO共聚形成的碳酸酯峰、CHO/CO共聚链段的碳酸酯峰、聚醚链段峰等,通过结构分析,确定VCHO有效插入了聚合物主链中 [7]

图6 共聚物VP纯化后的 1 H NMR图谱 [7]


3.4 物性分析

透光性是高分子的性能指标之一,紫外-可见分光光度计检测是常用的透光性分析手段。图7是高分子材料CO 2 /CHO/VCHO 三元共聚物紫外光固化VP-UV涂层的透光性,结果表明VP-UV涂层在400~750nm的可见光区内透光率在97.5%以上 [7]

图7 紫外-可见分光光度计得到的高分子材料紫外光固化涂层 VP- UV 的透光性 [7]


电阻率是功能高分子材料的性能指标之一,电导率测试仪、四探针测试仪都可以对高分子材料的电阻率进行测试分析。图8为石墨烯、环氧树脂复合材料的电阻率分析,结果表明,石墨烯添加量越高,复合材料的电阻率越高,导电性降低 [8]

图8 石墨烯共价键改性前后,环氧树脂/石墨烯复合材料的电阻率与石墨烯含量关系图 [8]


3.5 热学性能

高分子材料的热学性能常见分析手段有差示扫描量热法、热重法、同步热重联用法等。图9是采用差示扫描量热法测试得到的形状记忆环氧树脂复合材料的DSC曲线,结果表明形状记忆环氧树脂复合材料的玻璃化转变温度(T g )随着乙炔炭黑(ACB)含量的增加呈降低趋势 [4] 。图10为不同交联度的高分子材料紫外光固化涂层的TGA曲线,分析结果,可得材料的热降解温度,反映材料的耐热性能 [7]

图9 形状记忆环氧树脂复合材料固化体系的DSC曲线 [4]


图10 高分子材料紫外光固化涂层 VP-UV的TGA曲线 [7]


3.6 力学性能

动态热机械分析仪(DMA)是高分子材料动态力学分析的常用设备,图11采用动态热机械分析仪(DMA)分析得到的形状记忆环氧树脂复合材料的DMA曲线,结果表明,11%的样品黏弹率最大,动态力学行为较好 [4]

图11 形状记忆环氧树脂复合材料储能模量随温度变化的DMA曲线 [4]


电子万能试验机是高分子材料力学性能分析的常用设备,图12是采用电子万能试验机分析得到的高分子材料的应力-应变曲线,结果表明EUG的添加增强了PLA的力学性能,过多的EUG使得PLA的力学性能下降 [9]

图12 不同橡塑比EUG/PLA TPV应力-应变曲线 [9]


参考文献

[1]白栋昊.高分子材料的应用现状及发展趋势[J].聚酯工业,2024,37(01):61-63.

[2]渠昊阳.浅谈高分子材料的应用现状与发展趋势[J].科技资讯,2018,16(26): 158-159.

[3]于云飞,陈晓耀.城市景观用高分子材料的制备与性能研究[J].太原学院学报(自然科学版),2023,41(03):70-75.

[4]谢龙,邓攀,吴志等.直写打印高聚物形状记忆复合材料制备与性能[J].塑料工业,,2023,51(07):51-56.

[5]吕瑶.改性纤维素/PBAT复合薄膜的制备及性能研究[D].贵州师范大学,2023. DOI:10.27048/d.cnki.ggzsu.2023.001392.

[6]赵恒基.改性纤维增韧环氧基玻璃微珠复合板材制备与性能[J].化学与粘合, 2022, 44(05):379-383.

[7]王征文,高凤翔,曹瀚等.基于二氧化碳共聚物的紫外光固化高分子材料的制备与性能[J].高等学校化学学报,2022,43(07):181-188.

[8]彭博,肖运彬,顾家宝等.聚合物/石墨烯复合材料制备与性能研究进展[J].中国塑料, 2022,36(04):190-197.







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