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土壤监测技术规范征求意见稿中样品采集技术要点

小熊科学分析  · 公众号  ·  · 2024-10-29 20:34

正文



1


采样物资



a) 工具类: 铁锹、铁铲、取土钻、螺旋取土钻、木铲、竹片和适合特殊采样要求的工具等;聚乙烯薄膜、牛皮纸、四分器和搪瓷盘等适合 四分法缩分 样品的工具等;
b) 器材类: 定位设备、摄像设备、测量工具(标尺、便携手提秤)、样品袋(布袋和聚乙烯袋)、棕色密封玻璃瓶(广口磨口玻璃瓶或带聚四氟乙烯密封垫的螺口玻璃瓶)、样品箱、手持终端等信息化设备、打印机和无人机等智能设备、必要的现场快速监测仪器及大型钻机等;
c) 文具类: 样品标签、采样记录表、土壤比色卡和资料夹等;
d) 安全防护类: 工作服、工作鞋、安全帽和药品箱等;
e) 运输类: 包括运输车辆和车载冷藏箱等。

2


采样方法



根据采样深度的不同,采样方法可分为 表层样采集和分层样 分层样采集又包括深层样采集和剖面样采集

① 在研究土壤环境状况时,一般采集表层样;

② 在研究土壤环境背景含量、向污染状况或土壤环境污染事故监测时,采集分层样。
③ 根据检测项目的不同,采样方法分为 检测理化特征、无机物和有机物的样品采集


④ 根据取土方式的不同, 采样方法分为单点样和混合样采集 ,单点样注重发现和表征某一位置土壤中目标物性质,一般在简单调查或捕获污染的监测中采用,污染源或饮用水源地周边土壤环境和土壤环境污染事故等类型的监测常采集单点样; 混合样可以更好地反映土壤中目标物性质的代表性并降低监测成本,在较大区域的土壤环境状况监测中经常采用。

2.1 表层样采集

表层样取表层0cm~20cm土壤,特殊需要也可以适当增加或减少土层深度,种植果林类植物时可采集0cm~60cm土壤;污染事故监测时可采集0cm~5cm土壤。采集时应首先清除土壤表面的植物残骸和石块等杂物,取土时应尽可能做到垂直方向等量取样,不要斜向切割。表层样可采单点样和混合样。

2.2 深层样采集

深层样采集以钻孔取样为主,也可以采取槽探方式。
钻孔取样可采用人工或机械钻机钻孔后取样;

手工钻探采样的设备包括螺纹钻、管钻和管式采样器等;

机械钻探包括实心螺旋钻、中空螺旋钻和套管钻等。

槽探一般靠人工或机械挖掘采样槽,采样槽断面应平整,根据现场条件和计划采样数量设置一定断面宽度;槽探取样可通过锤击敞口 取土器 取样或人工刻切块状土取样。 深层样可采单点样和混合样。
深层样采集按采样深度可分为随机深度采样、分层随机深度采样和规定深度采样。
随机深度采样: 适合土壤垂直方向污染程度变化不大的监测单元,采样深度按公式(1)计算:
H1 =H0×RN (1)
式中:H1—采样深度,m;H0—土孔或土槽总深度,m;RN—0~1之间的随机数,按GB/T10111推荐随机数骰子法产生。
分层随机深度采样: 根据土壤的 成土因素 、土壤粒级、污染程度或地下水埋深等因素将土壤垂直方向分成多层,每层采1个样品,每层的采样深度按公式(2)计算:
H1 =H2×RN (2)
式中:H1—采样深度,m;H2—每层土壤总深,m;RN—0~1之间的随机数,按GB/T10111推荐随机数骰子法产生。
规定深度采样: 研究土壤污染随深度变化时,可按规定深度由表层开始向下由密渐疏或等间距等设置采样点进行采样。 发现明显污染痕迹或现场快速监测仪器识别出较重污染时,可根据实际情况调整采样深度或采样直至无污染深度。(和HJ25.2以及HJ1019前呼后应)

2.3 剖面样采集

土壤剖面挖掘要使观察面向阳。 一般剖面规格为1.5m(长)×0.8m(宽)×1.2m(深)。 地下水位小于1.2m时,剖面挖至地下水出露时为止;山地丘陵区土层小于1.2m时,剖面挖至母岩层。
用木铲或竹片自上而下整理剖面表面后按自下而上依次采样,采样点应在各层的中间位置。
挖掘时应将表土和底土分两侧放置,采样后,将底土和表土按原层回填到采样坑中,并在采样示意图上标出采样地点,避免下次在相同处采集剖面样。

2.4 检测理化特征和无机物的样品采集

检测理化特征和无机物的样品可以采集单点样或混合样,一般使用干样进行样品分析,分析方法有特殊要求时按分析方法执行。采集检测 重金属的土壤样品时,必须用木铲、竹片或竹刀刮去与金属采样器接触的土壤,再用木铲采集样品。 将土壤样品先装入聚乙烯袋,为防止遗撒需在聚乙烯袋外再套一层布袋。

2.5 检测挥发性有机物的样品采集

检测挥发性有机物的样品应采集单点样,使用土壤新鲜样品进行分析 ,采样方法按照HJ 1019执行,分析方法有特殊要求时按分析方法执行。 将样品装入带有聚四氟乙烯衬垫的螺口玻璃瓶,密封后单独装入自封聚乙烯袋中 ,放入低温冷藏箱储存(温度≤4℃)。

2.6 检测半挥发性和难挥发性有机物的样品采集

检测半挥发性和难挥发性有机物的样品应采集单点样 ,分析方法有特殊要求时按分析方法执行。 采集到的样品转移到洁净、避光的玻璃瓶中,样品尽量充满整个空间 。为防止样品沾污瓶口,可将硬纸板围成漏斗状,将样品装入玻璃瓶,密封后单独装入自封聚乙烯袋中,放入低温冷藏箱储存(温度≤4℃)。

2.7  单点样

单点样是在采样点位置采集1个土壤样品。
表层样的单点样是在 采样点位置垂直方向取土 ,上下取土量尽量等量,避免斜切。



钻孔法采集深层样时,单点样取一定高度的柱状;
槽探法在槽面上取土,取土面一般为方形,平行表层方向取土量尽量等量。剖面样的单点样是在选定采样层的垂向中心位置取土,取土面一般为方形,平行表层方向取土量尽量等量。

2.8 混合样

混合样指以采样点为中心、在一定范围内开展多点(即分样点)取土,取土范围大小根据监测目的、样品代表性要求或采样操作可行性等确定。每个分样点的取土方法与单点样相同,各分样点应等量取样,混合后合成1份混合样。
钻孔法采集深层混合样时,以采样点为中心,多点钻孔,将同一深度样品等量取样,混合后合成1份混合样。
槽探法和土壤剖面采集混合样时,分样点应处于选定采样层垂向中心的水平位置。表层混合样采集方法包括对角线法、梅花点法、棋盘式法和蛇形法等。
a) 对角线法: 适用于地势平坦、土壤组成和受污染程度相对比较均匀的土壤,可分为单对角线法和双对角线法。单对角线法是以单对角线 等分点 为分样点,
一般设5个分样点 ;双对角线法是以正方形4个角和2条对角线的交点为分样点,一般设5个分样点,面积大时可在对角线上增加等分样点个数。
b) 梅花点法: 适用于面积相对较大、地势平坦、土壤组成和受污染程度相对比较均匀的土壤,
一般设7分样点
c) 棋盘式法: 适用于中等面积、地势平坦、土壤组成和污染程度有所差异的土壤,
一般设10个左右分样点 ;面积较大或污染程度差异较大时可增加分样点个数。
d) 蛇形法: 适用于地势狭窄、不平坦、面积较大、土壤组成和污染程度有所差异的土壤,
一般设15个左右分样点


3


采样量


检测理化特征和无机物的样品采样量一般不低于 500g 用于长期保存的样品一般不低于2000g 检测半挥发性和难挥发性有机物的样品采样量一般为 250g ,有特殊要求时可以适当增减采样量 。检测挥发性有机物的样品采样量参见HJ1019。 (明确了具体的样品量,让标准变得更加实用)
取土量超出需求量时,应将样品用堆锥法、翻拌法或提拉法充分混匀后,按四分法进行1次或多次缩分弃取,最后留下所需的土壤样品量。

4


采样质量保证和质量控制



a) 对采样位置、采样工具、样品容器和操作方法等进行把关,通过现场检查或远程视频监控等方式对采样工作进行质量监督。
b) 采集检测挥发性有机物的样品时,应同时采集运输空白样品和全程序空白样品。
c) 检测理化特征和无机物的样品现场 平行样 应由四分法分样而得,检测有机物的样品现场平行样应尽量与测试样品距离相近。 d) 应及时清理采样工具,避免交叉污染。

5


样品运输



a) 土壤样品应分类装箱,同一采样点或同类样品应尽量装在同一箱内。
b) 装箱前,样品应逐件与样品交接记录表、样品标签和工作记录等进行核对,避免样品遗漏;检查样品容器完好性和密封性,标签应清晰准确;样品的运输目的地、保存条件和运输时限应明确。
c) 样品包装箱外部粘贴关键信息标签,包括样品编号、保存方式和保存时限等,必要时外包装箱上应粘贴“切勿倒置”等明显标志。易碎样品运输过程中应采取泡沫塑料、波纹纸板垫底或间隔防震等措施;对光敏感的样品应有避光外包装;检测有机物的样品应全程保存于专用冷藏箱,4℃以下避光冷藏。
d) 土壤样品运输应由专人负责,运输前及时填写土壤样品运输记录,明确交接地点和接样人员,并核对样品质量、数量、运输条件和送达时限等信息,相关人员签字确认;样品运输过程中应严防样品的损失、混淆和沾污,避免日光照射,气温偏高或偏低时还应采取控温措施;样品应在送达时限内尽快运抵接收地,最大程度地避免样品物理、化学和生物性质的改变。e) 土壤样品运输记录表应至少包括运输目的地、运输起止时间、运输车(船)号牌、样品箱号、样品数量、每箱样品编号清单、运输保存方式、有无措施防止沾污和破损、交运人及运输负责人等信息。

6


样品的保存



6.1 保存容器

根据检测项目对样品的要求,按材质、密封类型、尺寸和样品性质选择容器,避免容器对样品沾污或与样品发生反应,避免样品受到光照等影响样品性状或性质的干扰因素。一般采用聚乙烯袋和玻璃瓶盛装土壤样品,具体应满足以下要求:
a)检测理化特征和无机物的样品:一般装入纸袋或聚乙烯袋保存。
b)检测有机物的样品:装入棕色玻璃瓶保存,储存(保存)挥发性样品的容器应有密封措施,避免挥发性物质的损失。
c)样品库长期保存的样品:应注意容器的长期稳定性,建议采用棕色玻璃瓶密封保存。
d)需冷冻保存且含水量较高的样品:装入玻璃瓶时不要盛装过满,以免冷冻时玻璃瓶爆裂。

6.2 保存条件

样品保存应满足以下要求:
a) 总体要求:样品应按样品种类、名称、编号和粒径分类保存,应满足与样品相适应的保存条件。
b) 环境条件:一般保持室内干燥、通风良好且无直吹风和阳光直射,无酸、碱、尘和挥发性化学品等影响,严防潮湿霉变、虫蛀和鼠害。
c) 温度条件:样品的保存温度及在不同温度下的最长保存时限可根据分析项目的相应分析测试标准确定或参见GB/T32722。
(统一了样品的保存要求,优先分析方法中的,其次参考其他的)
d) 时限要求:待检测项目全部完成检测并报出数据经审核确认无误后,可按管理程序丢弃或转入长期保存;特殊、珍贵、仲裁或有争议的样品一般要永久保存。

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