方法学开发时选乙腈还是甲醇？不明白的赶快来

医药大世界 · 公众号 · 药品 · 2017-07-27 17:30

正文

有时单用乙腈或甲醇可能会达不到理想的分离效果，在流动相同时使用乙腈和甲醇可改变选择性以获得较好的分离效果。

基于溶剂不同的选择性，甲醇为类质子溶剂，可形成氢键，对于分离酸碱或电负性强的化合物可提高选择性，乙腈为极性分子，其碳氮三键含有未成键电子，能与含有空轨道的化合物结合，则与甲醇有着不同的化合物选择性。

通常乙腈或甲醇有以下差别：

１．吸光度

乙腈HPLC级吸光度值低。乙腈和甲醇的市销HPLC级和优级的吸收光谱中，乙腈HPLC吸收最小(特别是在短波长上小)。所谓HPLC级是除去具有吸收UV的杂质，在规定的波长上吸光度限制在规格值以内。在UV检测时，产生的噪声小，因此在进行UV短波长上的高灵敏度分析时乙腈HPLC级最适宜。另外，在UV检测中的梯度基线上也是乙腈HPLC级产生鬼峰少，虽然，其他与水相溶性高的有机溶剂有各种各样，但很难能找到比乙腈HPLC级吸收更小的。另外，甲醇的HPLC级和优级，虽然所得的光谱相差不大，但是优级不能保证吸光度，有可能产生偏差，价格也相差不大，所以尽量使用HPLC级。

２．压力

根据有机溶剂的种类或混合比率的不同而异，水/乙腈，水/甲醇混合液的比例与输液压力的关系中，甲醇与水混合，压力增高，而乙腈同样与水混合压力较低。所以，乙腈在同样的流速下不在柱内增加多余的压力。

３．流动相的脱气

在流动相瓶内进行溶剂混合时(等浓度系统)，甲醇与水混合时发热，多余的溶解空气较易变为脱出气泡(脱气容易)；而乙腈由于吸热冷却，随着慢慢回到室温，产生气泡，所以要考虑脱气(加温搅拌，过滤膜，He脱气)等。

方法学开发时选乙腈还是甲醇？不明白的赶快来

正文

请到「今天看啥」查看全文