主要观点总结
本文介绍了一种测定铅精矿中金银含量的方法，包括试剂、仪器和设备、分析步骤、结果计算等。还涉及贵金属、金属材料、化工产品的检测分析，以及生态环境监测及技术咨询的内容，包括水和废水、环境空气与废气、土壤和水系沉积物、固体废物、噪声、海水和海洋沉积物、电磁辐射等的检测。此外，还介绍了实验室的相关业务范围和检测知识。
关键观点总结
关键观点1: 文章介绍了一种测定金银含量的方法，包括试剂的使用、仪器和设备的选择、分析步骤和结果计算。
该方法适用于铅精矿中0.5〜40g/t 金和 100〜5000g/t银含量的测定。试剂包括氧化铅、无水碳酸钠、二氧化硅等。分析步骤包括试样的还原力测定、空白试验、配料、火试金等。
关键观点2: 文章涉及贵金属、金属材料、化工产品的检测分析。
实验室提供检测服务，包括金、银、钯、铂等贵金属的检测，以及金属矿石、矿物、化工产品的成分分析。
关键观点3: 文章提及生态环境监测及技术咨询的内容。
包括水和废水、环境空气与废气、土壤和水系沉积物、固体废物、噪声等的检测，以及环境质量现状监测、环境质量本底监测等。此外，还提供环境咨询类项目，如建设项目环境影响评价报告编制等。
正文
试样与适当的熔剂熔融的同时，以铅捕集金银并利用其密度悬殊而与杂质分离，金银在灰吹中不被灰皿吸收而与铅分离，再利用金不溶于硝酸的性质使金与银分离，而后用重量法测定金的含量，
滴定法测定银的含量。
本方法适用于铅精矿中0.5〜40g/t
金和
100〜5000g/t银含量的测定
氧化铅，工业纯（含金＜0.5g/t，银＜5g/t）；无水碳酸钠，工业纯；二氧化硅，工业纯；硼砂；淀粉；硝酸钾；氯化钠，工业纯。
纯银，质量分数≥99.99%；铅箔，厚度0.1〜0.15mm，质量3〜5g，方形，银含量小于0.00005%。
硝酸；硝酸（1+1），不含氯根；硝酸（1+5），不含氯根。
硫酸铁铵指示剂（300g/L）：称取30g
硫酸高铁铵
溶于80mL水中，用脱脂棉过滤，加入20mL 硝酸（1+1），混匀。
硫
氰
酸钾标准滴定溶液
A
（约
0.03mol/L）
，
此溶液当银含量大于
1500g /t
时使用。称取
3g
硫
氰
酸钾，置于
400mL
烧杯中，加水溶解，移入
1000mL
容量瓶中，用水定容，静置一周后过滤，
备用。
标定：
称取三份60.00mg纯银分别置于50mL瓷坩埚中，加入20mL
硝酸（
1+5）
，
微热至银溶解
完全，赶走氮的氧化物，加
0.5mL硫酸高铁铉指示剂
（
300g/L）
，
以硫
氰
酸钾标准滴定溶液A滴定至红色即为终点。
取三次标定结果的平均值。三次标定结果的极差值应不大于
0.05mL
。
按下式计算硫
氰
酸钾标准滴定溶液
A
对银的滴定系数：
式中：
F Ag1——滴定系数，1mL硫氰酸钾标准滴定溶液A相当于银的质量，mg/mL；
m1——称取银的质量，mg；
V1——标定时，滴定银所消耗硫氰酸钾标准滴定溶液A的体积，mL；
硫
氰
酸钾标准滴定溶液
B
（约
0.015mol/L）：
取静置一周后过滤的硫
氰
酸钾标准滴定溶液
A
稀释一倍后标定。
此溶液当银含量为
100〜
1500g/t
时使用。
上皿天平（分析天平）：感量0.001 g；
微量天平，感量0.01 mg；
超微量天平，感量0.001 mg；
试金电炉，最高加热温度1350°C；
粘土坩埚，材质为耐火粘土，外型高度为130 mm，顶部外径90 mm，底部外径50 mm，容积为300 mm左右；瓷坩埚（低型），容积为30 mL；瓷坩埚，容积为50 mL。
灰皿：顶部内径35 mm，底部外径40 mm，高30 mm，深约17 mm。
试样的还原力的测定：称取
5.0g
试样、
10g
无水碳酸钠、
60g
氧化铅、
5g
硼砂和
3g
二氧化硅于耐火
土坩埚
中，混匀，覆盖
10mm
厚的氯化钠，以下按试样操作。
空白试验：批氧化铅都要测定金、银含量。称取
200g
氧化铅、
40g
无水碳酸钠、
20g
二氧化硅、
20g
硼砂、
3g
淀粉。
配料：每份称取约15.000-25.000g试样，独立地进行（至少）二次测定，取其平均值。
无水碳酸钠用量：试样量 ×1.5；
氧化铅用量：试样量×试样的还原力×1.1（通常不应少于80g ）；
二氧化硅用量：（氧化铅量+试样中含铅量-30）/7；
硼砂用量：试样量×0.5：
硝酸钾用量：（试样 量×试样的还原力-30） /4；
淀粉用量：（30-试样量×试样的还原力）/12。
火试金：
将
坩埚
放入预先升温至
850〜1000C的试金电炉中，关闭炉门。在60min
内升温至
1100 °C
，
保温5min
后出炉。小心将熔体倒入己烘干并涂有薄层机油的铁模中。冷却后将铅扣与熔渣分离，铅扣捶成立方体，称量（保持铅扣
25〜40g）。
将灰皿整齐放入电炉中，升温至
900°C
并保持
20min。
将铅扣按顺序放入灰皿中，关闭炉门约
2
min。
待熔铅脱膜后立即稍开炉门，使温度迅速降至
855°C （±10°C）
灰吹，当合粒出现闪光点灰吹即表示结束。
5min
后将灰皿逐步移出炉外（此时灰皿外侧应有较多的羽毛状氧化铅），冷却后放入灰皿盘中，用小
镊
子将合粒从灰皿中取出，将合粒刷净并锤成薄片，置于
30mL
瓷
坩埚
中，加入近沸
20mL
硝酸（
1+5）
，
于沸水浴上溶解
30min
，
待银完全溶解后取下
坩埚
。
将溶液移入
50mL
瓷
坩埚
中，用热水洗涤原
坩埚
及其中金粒两次，将洗液并入
50mL
坩埚
中（控制溶液总体积不超过
25mL）
。
金含量的测定：
将原
坩埚
放在电热板上烘干，在600
℃
以下灼烧5min
，
冷至室温，于超微量天
平（感量
0.001 mg）上称金粒质量。
银含量的测定
：
向盛有分金后溶液的50mL
坩埚
中加入0.5mL硫酸高铁铉指示剂
（
300g/L）
，
用硫
氰
酸钾标准滴定溶液滴定至微红色，即为终点。
银量的补正
（当银含量大于或等于1500g/t时需补正）
：
称取相当于试样含银量的三份金属银，分别用30g金属铅箔包裹成最小体积置于灰皿，将灰皿放于高温电炉中（第一排放左边，第二排放中间，第三排放右边），进行灰吹、分金等一系列相应的步骤并计算银的含量。
式中：
b——银的补正系数；
F Ag——滴定系数，1mL硫氰酸钾标准滴定溶液相当于银的质量，mg/mL；
V3——滴定消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，mL；
m3——金属银的质量，mg；
取三份结果的平均值，如银补正系数小于
0.985
或大于
1.00
，
试样及补正系数必须重做。
按下式计算金的含量，以质量分数（附
W
Au/g/t）
表示：
式中：
m5——金粒质量，mg；
m0——试料的质量，g；
按下式计算银的含量，以质量分数（WA/g/t）表示
式中：
V4——滴定试液消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，mL；
m4——氧化铅中银的质量，mg；
Mo——试料的质量，g；
n——银的补正系数。
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