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土壤水溶性盐总量的测定

小熊科学分析  · 公众号  · 农业  · 2024-12-13 11:20

正文

测定土壤水溶性总量有电导法和残渣烘干法。

电导法比较简单、方便、快速。残渣烘干法比较准确,但操作繁琐、费时,另外它也可用于阴阳离子总量相加计算。

一、电导法

方法原理

土壤水溶性盐是强电解质,其水溶液具有导电作用。以测定电解质溶液的电导为基础的分析方法,称为电导分析法。在一定浓度范围内,溶液的含盐量与电导率呈正相关。因此,土壤浸出液的电导率的数值能反映土壤含盐量的高低,但不能反映混合盐的组成。如果土壤溶液中几种盐类彼此间的比值比较固定时,则用电导率值测定总盐分浓度的高低是相当准确的。土壤浸出液的电导率可用电导仪测定,并可直接用电导率的数值来表示土壤含盐量的高低。

将连接电源的两个电极插入土壤浸出液(电解质溶液)中,构成一个电导池。正负两种离子在电场作用下发生移动,并在电极上发生电化学反应而传递电子,因此电解质溶液具有导电作用。

根据欧姆定律,当温度一定时,电阻与电极间的距离(L)成正比与电极的截面积(A)成反比。

大多数电导仪有电极常数调节装置,可以直接读出待测液的电导率,无需再考虑用电极常数进行计算结果。

仪器

1)电导仪。目前在生产科研应用较普遍的是DDSJ-308型等电导仪。此外还有适于野外工作需要的袖珍电导仪。

2)电导电极。一般多用上海雷磁仪器厂生产的DJS-1C型等电导电极。这种电极使用前后应浸在蒸馏水内,以防止铂黑的惰化。如果发现镀铂黑的电极失灵,可浸在19的硝酸或盐酸中2min,然后用蒸馏水冲洗再行测量。如情况无改善,则应重镀铂黑,将镀铂黑的电极浸入王水中,电解数分钟,每分钟改变电流方向一次,铂黑即行溶解,铂片恢复光亮。用重铬酸钾浓硫酸的温热溶液浸洗,使其彻底洁净,再用蒸馏水冲洗。将电极插入100mL溶有氯化铂3g和醋酸铅0.02g配成的水溶液中,接在1.5V的干电池上电解10min5min 改变电流方向1次,就可得到均匀的铂黑层,用水冲洗电极,不用时浸在蒸馏水中。

试剂

10.01 mol·L-1的氯化钾溶液。称取干燥分析纯KCl0.7456g溶于刚煮沸过的冷蒸馏水中,于25℃稀释至1L,贮于塑料瓶中备用。这一参比标准溶液在25℃时的电导率是1.412ds·m~1

20.02mol·L-1的氯化钾溶液。称取KCl1.4911g,同上法配成1L,则25℃时的电导率为2.765ds*m~1

操作步骤

吸取土壤浸出液或水样3040mL,放在50mL的小烧杯中(如果土壤只用电导仪测定总盐量,可称取4g风干土放在25mm×200mm的大试管中,加水20mL,盖紧皮塞,振荡3min,静置澄清后,不必

过滤,直接测定。测量液体温度。如果测一批样品时,应每隔10min1次液温,在10min内所测样品可用前后两次液温的平均温度或者在25℃恒温水浴中测定。将电极用待测液淋洗1~2次(如待测液少或不易取出时可用水冲洗,用滤纸吸干),再将电极插入待测液中,使铂片全部浸没在液面下,并尽量插在液体的中心部位。按电导仪说明书调节电导仪,测定待测液的电导度(S),记下读数。每个样品应重读23次,以防偶尔出现的误差。

一个样品测定后及时用蒸馏水冲洗电极,如果电极上附着有水滴,可用滤纸吸干,以备测下一样品继续使用。

结果计算

1)土壤浸出液的电导率EC25=电导度(S,)×温度校正系数(f)×电极常数(K)(注1

一般电导仪的电极常数值已在仪器上补偿,故只要乘以温度校正系数即可,不需要再乘电极常数。温度校正系数(ft)可查附表5。粗略校正时,可按每增高1℃,电导度约增加2%计算。

当液温在1735℃之间时,液温与标准液温25℃每差1℃,则电导率约增减2%,所以EC25也可按下式直接算出。

2)标准曲线法(或回归法)计算土壤全盐量。从土壤含盐量,%与电导率的相关直线或回归方程查算土壤全盐量(%,或g·kg )。

标准曲线的绘制∶溶液的电导度不仅与溶液中盐分的浓度有关,而且也受盐分的组成分的影响。因此 要使电导度的数值能符合土壤溶液中盐分的浓度,那就必须预先用所测地区盐分不同浓度的代表性土样若干个(如20个或更多一些)用残渣烘干法测得土壤水溶性盐总量%。再以电导法测其土壤溶液的电导度,换算成电导率(EC25),在方格坐标纸上,以纵坐标为电导率,横坐标为土壤水溶性盐总量,%,划出各个散点,将有关点作出曲线,或者计算出回归方程。(注2

有了这条直线或方程可以把同一地区的土壤溶液盐分用同一型号的电导仪测得其电导度,改算成电导率,查出土壤水溶性盐总量(%)。

3)直接用土壤浸出液的电导率来表示土壤水溶性盐总量。

目前国内多采用51水土比例的浸出液作电导测定,不少单位正在进行浸出液的电导率与土壤盐渍化程度及作物生长关系的指标的研究和拟定。

美国用水饱和的土浆浸出液的电导率来估计土壤全盐量,其结果较接近田间情况,并已有明确的应用指标(表9-4)。

注释

1.电极常数K的测定。电极的铂片面积与距离不一定是标准的,因此必须测定电极常数K值。测定方法是∶用电导电极来测定已知电导率的KCl 标准溶液的电导度。即可算出该电极常数K值。不同温度时KCl标准溶液的电导率如表9-5所示。

2.盐的含量与溶液电导率许多研究者发现不是简单的直线关系,若以盐含量对应电导率的对数值作图或回归统计,可以取得更理想的线性效果。

二、残渣烘干————质量法

方法原理

吸取一定量的土壤浸出液放在瓷蒸发皿中,在水浴上蒸干,用过氧化氢H2O2氧化有机质,然后在105110℃烘箱中烘干,称重,即得烘干残渣质量。

试剂: 150g·L-1过氧化氢溶液。

操作步骤

吸收15土壤浸出液或水样2050mL(根据盐分多少取样,一般应使盐分重量在0.02~0.2g之间)(*)放在100mL已知烘干质量的瓷蒸发皿内,在水浴上蒸干,不必取下蒸发皿,用滴管沿皿周围加150g·L 'H2O2,使残渣湿润,继续蒸干,如此反复用H2O2处理,使有机质完全氧化为止,此时干残渣全为白色(注2),蒸干后将残渣和皿放在105110℃烘箱中烘干12h,取出冷却,用分析天平称重,记下质量。将蒸发皿和残渣再次烘干0.5h,取出放在干燥器中冷却。前后两次重量之差不得大于1mg/*3)。

结果计算:

注释

1.吸取待测液的数量,应以盐分的多少而定,如果含盐量>5.0gkg |,则吸取25mL含盐量<5.0gkg~l,则吸取50mL100mL。保持盐分量在0.020.2g之间。

2.加过氧化氢去除有机质时,只要达到使残渣湿润即可,这样可以避免由于过氧化氢分解时泡沫过多,使盐分溅失,因而必须少量多次地反复处理,直至残渣完全变白为止。但溶液中有铁存在而出现黄色氧化铁时,不可误认为是有机质的颜色。

3.由于盐分(特别是镁盐)在空气中容易吸水,故应在相同的时间和条件下冷却称重。

用阳离子和阴离子总量计算土壤或水样中的总盐量

土壤水溶性盐总量(g·kg =八个离子质量分数(g·kg-l)之和