液相色谱常见问题解析之峰拖尾

色谱 · 公众号 · · 2024-05-28 20:11

正文

“ 液相分析工作中，我们经常被峰拖尾的问题所困扰，我们遇到峰拖尾时要如何去排查呢？今天我们来总结一下。 ”

关于峰拖尾，今天主要从峰拖尾的定义、峰拖尾的原因，以及峰拖尾的应对方案三个方面来说说。

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峰拖尾的定义

峰拖尾，即不对称的峰表现出峰后拖的情况，如下图表现的峰型，也可描述为以峰高点为界，后半峰宽比前半峰宽要宽。

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峰拖尾原因

首先分析，如果分析物为碱性化合物，那大概率就是由于硅胶填料上硅醇基的次级保留效应，需要选用耐碱色谱柱，并将流动相pH调碱；
如果分析物不是碱性化合物，我们换一支色谱柱去尝试，看是不是色谱柱被污染或者塌陷。如果柱子污染，需要根据污染原因用合适的溶剂冲洗柱子，柱压过高时可反冲（有个别品牌色谱柱不能反冲，具体咨询厂家）；若是塌陷，则需要拆开柱头，补充填料，但多数情况很难修复；
如果换了色谱柱的结果也拖尾，那么换一台色谱仪器尝试；
如果不是以上原因，可以考虑是不是拖尾峰后包含杂质峰；
再排查的话就是样品的溶剂效应；
进样量过大，导致色谱柱超载或检测器超载；
色谱分离被金属离子影响，导致拖尾或肩峰；

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应对方法

总结以上峰拖尾原因的应对方案如下：

以上为个人经验总结，可能还有没考虑到的情况，欢迎大家留言探讨。

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