专栏名称: 实验与分析
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实验室质量控制的条件和方法

实验与分析  · 公众号  · 科研  · 2017-06-17 09:00

正文

实验室质量控制是指为将分析测试结果的误差控制在允许限度内所采取的控制措施。它包括实验室内质量控制和实验室间质量控制两部分内容。实验室内质量控制包括空白实验、校准曲线的核查、仪器设备的标定、平行样分析、加标样分析以及使用质量控制图等。它是实验室分析人员对对测试过程进行自我控制的过程。


实验室进行质控,应满足检测工作的要求,并应符合以下基本要求:

1 通排风与水电系统和安全设施完备,能满足仪器设备测试要求,并满足检测人员安全作业要求; 能避免测试环境对检测结果产生影响和测试过程中的交叉污染影响。

2 精密仪器室要具有防火、防震、防电磁干扰、防噪音、防潮、防腐蚀、防尘、防有害气体侵入的功能;室温控制在 18 ℃~25 ℃ ,湿度控制在60%~70% 。

3 实验室分析用水、化学试剂、标准溶液配置与标定应符合以下规定:

痕量或超痕量分析使用一级水或超纯水;常量分析与常用试剂配置使用二级水;

特殊分析项目使用特殊要求的试验用纯水,如无氯水、无氨水、无二氧化碳水、无砷水、无铅(无重金属)水、无酚水、不含有机物的蒸馏水等;

实验室制备或购买的纯水,使用前应对其质量进行检验。

4 痕量或超痕量分析使用优级纯以上级别的化学试剂; 标准溶液配置使用基准级别的化学试剂、常量分析使用分析纯级别的化学试剂;特殊项目分析使用光谱纯、色谱纯和超纯等级别的化学试剂。

5 标准溶液直接或间接配置法(标定法),在进行标准溶液标定时,测得浓度值的相对误差不得大于 0.2% 。


在质量控制中,仪器设备实验室仪器设备的使用、 维护与检定应符合以下要求:

1 严格执行大型仪器设备操作规程;

2 不得使用未检定校准或检定校准不合格的检测仪器设备;

3 对性能不稳定、易漂移、易老化、使用频繁、移动与便携式现场检测仪器设备和恶劣环境下使用的仪器设备,除进行期间核查外,需定期维护、保养与检查,并在每次使用前进行校正后方可投入使用。

实验室具体质量控制方法


1 空白样质量控制

空白样主要包括容器、现场、仪器、方法空白样等,通过测定空白样以判断实验用水、试剂纯度、器皿洁净程度、仪器性能及环境条件等的质量状况或是否受控。

空白实验质量控制应符合以下要求:

①   除分析方法另有规定之外,每一批样品小于 10 个时,检验人员制备方法空白样或仪器空白样不得少于 1 个;每一批样品不小于 10 个时, 每 10~20 个样品制备 1 个方法空白样或仪器空白样。

②   空白试验分析值应低于方法检出限或低于方法规定值;空白平行测定的相对偏差应不大于 50% 。

③   有质量控制图的,将所测定值的均值点入图中进行控制。

④   若空白值不符合规定值范围,应查找原因,消除之后,重新分析


2 平行样质量控制

平行样质量控制主要包括现场平行样、 实验室平行样和密码平行样, 通过平行样测定判断检测精密度状况或是否受控。

平行样质量控制应符合以下要求:

①   每一批样品小于 10 个时,检验人员制备的平行样不得少于 1 个;每一批样品不小于 10 个,每 10~20个样品制备 1 个平行样。

②   平行测定值不符合规定值范围的,应查找原因,消除之后,重新测定。

③  有质量控制图的,将所测定值的均值点入图中,进行控制。


3 加标回收质量控制

加标回收试验主要包括空白加标、基体加标、实际样品加标和密码加标回收试验,通过加标回收试验判断检测准确度状况或是否受控。

加标回收试验质量控制应符合以下要求:

①   每一批样品小于 10 个时,检验人员制备加标样品不得少于 1 个;每一批样品不小于 10 个时,每 10~20 个样品制备 1 个加标样。

②  加标样品测定值不符合规定值范围的,应查找原因,消除之后,重新分析。

③  有质量控制图的,将所测定值的均值点入图中,进行控制。

 

4 标准物质质量控制

标准物质质量控制是指使用有证标准物质和实际样品同步分析,将标准物质的分析结果与其保证值相比较,评价其准确度和检查实验室内(或检验人员)存在的系统误差。

标准物质质量控制应符合以下要求:

① 实验室定期采用标准物质质量控制方法对实验室系统误差进行检查和控制;不定期对检验人员或新上岗人员进行分析质量考核检查。

②实验室每月标准物质质量控制样品不得少于实验室内质量控制样品总数的 5% ,每个检验项目(参数)室内系统误差检查应不小于 2 次 /a 。

③ 检验人员应定期采用标准物质对计量检测仪器和标准溶液进行期间核查;根据实验室检测能力与分析方法变化实际情况等,采用标准物质检查和控制室内系统误差,以保证检测数据的准确性。


5 精密度偏性分析质量控制

在具有良好管理的实验室中,分析数据的质量取决于分析方法和操作者对分析方法的了解和能否正确运用。好的分析方法应具有较小的随机误差和系统误差,并能达到一定的检出限。 因此,对一个方法能否用于分析, 对一个经过改进的方法能否被接受,操作者对分析方法运用的如何等,都需要做出全面评价,然后才可以正式用于分析测试。这种全面评价的试验方法叫做精密度偏性分析质量控制试验。通过对影响分析测定的各种变异因素及回收率的全面分析,确定实验室测试结果的精密度和准确度。

(文章来源:网络)


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