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中国科学院大学《Acta Materialia》550°Cδ-铁素体附近奥氏体分解行为！

材料学网 · 公众号 · · 2024-05-23 21:14

正文

导读 : 本文研究了 Si 改性奥氏体不锈钢在 550 ^◦ C 时效至 3000 h 时，邻近δ - 铁素体的奥氏体分解行为及其对冲击韧性的影响。热时效过程中，邻近δ - 铁素体的奥氏体分解顺序如下 :(1) 发生γ→ M ₂₃ C ₆ + α转变。 M ₂₃ C ₆ 次生碳化物的优先形成不仅将 Si 原子排斥到周围的奥氏体中，而且产生了一个贫 c 区。 (2) M ₂₃ C ₆ 次生碳化物的生长导致 Ni 和 Si 原子不断被排斥在 M ₂₃ C ₆ / γ和 M ₂₃ C ₆ / α界面中， Ni 和 Si 之间强烈的相互吸引作用为 M ₆ C 碳化物和 g 相的形核提供了化学驱动力。 (3) 随着时效时间的延长，分解奥氏体边界的低 C 、高 Ni 、高 Si 浓度会促进 M ₆ C 碳化物的优先析出，而 M ₂₃ C ₆ 碳化物的优先析出。在冲击变形过程中，次生 M ₂₃ C ₆ 与α - 铁素体之间由于应变不相容而产生微裂纹，导致冲击韧性略有下降。

AISI 300 系列奥氏体不锈钢因其优异的力学性能和良好的成形性，被广泛用作轻水反应堆和第四代核反应堆的结构材料。为了提高在液态金属、超临界水或熔盐等恶劣环境下的耐腐蚀性，硅改性奥氏体不锈钢被开发出来，因为添加硅可以促进氧化保护膜的形成。由于 Si 是一种强铁素体稳定元素，因此 Si 的加入会使奥氏体合金不稳定 ，导致δ - 铁素体形成的高倾向性。在大型工业坯料中，由于凝固时间的延长，δ - 铁素体的形成是不可避免的冷却速度慢。研究发现 较长的凝固时间促进了元素的偏析程度 ，较低的冷却速度增加了凝固反应的时间，导致 180 mm 厚 AISI 316 连铸板坯中δ - 铁素体的数量明显增加。此外， Si 是负偏析元素，比 Cr 和 Mo 具有更高的偏析。

在奥氏体不锈钢中加入 Si 不仅改变了δ - 铁素体的数量，而且改变了δ - 铁素体的化学组成。 由于 Si 表现出比 Cr 更强的铁氧体稳定能力，现有的δ - 铁氧体分解机制可能不适用于富 Si 的δ - 铁氧体。迄今为止， Si 的加入对δ - 铁氧体分解机理的影响尚不清楚。特别地，我们发现 Si 改性 Fe-Cr-Ni 奥氏体不锈钢在热时效过程中不发生δ - 铁素体分解。相反，在δ - 铁素体附近发现了独特的奥氏体分解机制，这与传统的δ - 铁素体分解机制形成了显著的对比。

中国科学院大学陈胜虎团队 制备了一种 Si 改性 Fe-Cr-Ni 奥氏体不锈钢 ，研究了铸态下 δ - 铁素体的形成机理 。在此基础上，对含有δ - 铁素体的铸态试样进行 550 ℃的热时效处理，以揭示δ - 铁素体附近奥氏体分解的机理及其对力学性能的影响。同时，比较了 Si 改性钢与 304 奥氏体不锈钢在相同时效时间后的δ - 铁素体相关分解行为。

相关研究成果以 “ Austenite decomposition behavior adjacent to δ-ferrite in a Si-modified Fe-Cr-Ni austenitic stainless steel during thermal aging at 550 °C ” 发表在 Acta Materialia 上

链接： https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645424003008?via%3Dihub

表 1Si 改性和 304 奥氏体不锈钢 wt.% 的化学成分。

图 1(a, b) 铸态 Si 改性钢的 OM 和 (c) SEM 图像。

(a) 偏振光下的低倍率和 (b) 高倍率彩色 OM 图像。

图 2(a-d) 低倍率和 (e-h) 高倍率铸态 Si 改性钢枝晶组织的 EPMA 显微图。

(a, e) 背散射电子 (BSE) 图像， (b-d, f-h) Cr, Ni 和 Si 元素分布图。

EPMA 进一步观察了树突核之间和树突间的元素分布，如图 2 所示。 OM 显微图 ( 图 1b) 和低倍率 EPMA 显微图 ( 图 2a) 的综合结果显示， Cr 和 Si 向枝晶间区域偏析，而 Ni 富集于枝晶核心区域 ( 图 2a-d) 。可以看出，δ - 铁氧体形成于 Cr 浓度最高的区域。高倍 EPMA 显微图清楚地显示，δ - 铁氧体在树枝晶间区域形成 ( 图 2e-h) 。在δ铁氧体中观察到 Ni 的严重耗损和 Si 的明显富集 ( 图 2g 和 h) 。此外，与δ铁氧体内部相比，δ铁氧体周围区域观察到明显的 Cr 富集 ( 图 2f) 。

图 3 铸态试样中 δ- 铁素体的 TEM 图像及化学分析。

(a)HAADF 图像和相应的 Cr 和 Ni 组合的 EDS 元素映射，所示为 δ- 铁氧体和初生碳化物 M ₂₃ C ₆ 对应的选定电子衍射 (SAED) 图。

(b)δ- 铁素体和奥氏体的 EDS 线扫描。

图 4(a, b) 304 和 (C -e)Si 改性 Fe-Cr-Ni 奥氏体不锈钢在 550 ^◦ C 时效

(a, C) ， (b, d) 500 h ， (e) 3000 h 后的 SEM 图像。

图 5(a, b) Si 改性钢时效 50 h 后分解奥氏体的 TEM 亮场 (BF) 图和 (c-f) 对应的 EDS 元素图。

(b) 中的插图显示了相应的残余奥氏体的 SAED 模式。

图 5 为 Si 改性钢时效 50 h 后，邻近δ - 铁素体的分解奥氏体 TEM 显微组织。图 5(a) 的亮场 (BF) 图像显示，δ - 铁氧体周围仍然存在 M23C6 碳化物，δ - 铁氧体没有发生分解。 (a) 偏振光下的低倍率和 (b) 高倍率彩色 OM 图像。采用 Cr 、 Fe 、 Si 和 Ni 的元素映射，试图利用元素划分来区分新形成的产物 ( 图 5b-f) 。通过 SAED 分析 ( 见图 5b) ，可以确认在分解区域中仍然存在黄色箭头所示的残余奥氏体。 Cr 和 Fe 的 EDS 元素映射也表明，残余奥氏体和未分解奥氏体中存在相同的浓度水平。此外，在分解的奥氏体区域，富 Cr 相和富 Fe 相共存。 Crrich 相呈现出精细的棒状形态，如图 5(c) 中的红色箭头所示。