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从小白开始学色谱之ELSD检测器

色谱  · 公众号  ·  · 2024-09-19 19:12

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蒸发光散射检测器(ELSD,Evaporative Light-Scattering Detector)是一种常用于高效液相色谱(HPLC)、超临界流体色谱(SFC)和逆流色谱(HSCCC)中的通用型质量检测器。 它克服了传统HPLC紫外检测方法的不足,尤其适用于检测那些不含发色团的化合物,如碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物辅料等,即使在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下也能检测未知化合物。

一、工作原理

ELSD的工作原理基于样品颗粒在辅助气体作用下被雾化、蒸发和形成颗粒物,进而散射光的原理进行测定。具体过程如下:

1. 雾化雾珠处理:流动相与辅助气体混合,并通过喷嘴或雾化器形成浓雾。由于液雾的均匀性和一致性较差,需要进行处理以确保有效的蒸发。这个处理过程称为分流,可以使用不同的分流技术,如限流器分流、撞击器和低温分流技术、热分流技术等。不同的ELSD类型(A型和B型)根据分流技术的不同而区分,影响了雾珠的处理方式和蒸发效率。

2. 蒸发:经过雾化处理的液雾进一步流向经加热处理的区域(蒸发区或漂移管)。在蒸发区,液雾在热的作用下逐渐蒸发,挥发性差的样品成分形成颗粒物,并在辅助气体的推动下进入光束通道。

3. 散射光检测:监测区包含光源和光检测器。光源经过光学处理后形成一束光,穿过漂移管末端口。当样品颗粒进入光束时,光会产生散射现象。散射出的光照在90度位置上的光检测器,产生散射光信号。通过测量散射光的强度,可以预测样品颗粒的数量,从而确定样品浓度。

二、特点与优势

1. 通用性:ELSD的响应不依赖于样品的光学特性,任何非挥发性或高沸点的样品均能被检测,不受其官能团的影响。
2. 支持梯度洗脱:蒸发光散射检测可以消除流动相配比变化对基线产生的影响,适合与梯度洗脱液相色谱联用。
3. 高灵敏度:与示差折光检测器相比,ELSD具有较好的灵敏度,适合检测无紫外吸收、无电活性和不发荧光的样品。
4. 温度稳定性:ELSD的基线漂移不受温度影响,信噪比高。

三、劣势

1. 信号强度与进样量不成线性关系
2. 破坏性检测:样 品在检测过程中会随流动相一起雾化,一部分进入废液通道,一部分随气体进入光束通道

四、 影响因素

1. 载气流速:影响液滴的形成和蒸发效率。
2. 汽化室温度:影响溶剂的蒸发速度和样品颗粒的形成。
3. 激光光源强度:影响散射光的检测灵敏度。

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