制备色谱是一种专门用于从混合物中分离并制备出纯化物质的色谱技术。与分析色谱主要关注混合物中各组分的定位和含量测定不同,制备色谱侧重于高效地获得一定量的一定纯度的纯化目标化合物,以满足研究、开发或生产的需求。以下是制备色谱的一些关键特点和应用要点。
1.用途:制备色谱可以用于分离纯化各种杂质、标准品、提纯粗提物,用来做未知物结构鉴定、标准物质的生产,以及药品的工业生产等。广泛用于制药、保健品等行业。
2.规模大:制备色谱相对分析色谱,所用设备规模大,液相泵流量在0.01L-20L每分钟,甚至更大;色谱柱的内径10mm-1000mm,或更大;上样量mg-Kg级别。
紫外检测器的流通池也会更大,光程长度更短,灵敏度会差一些,不会因为上样量大而轻易平头超载。
工业生产级别的制备液相体积是非常庞大的,占据空间有几层楼的大小。
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制备色谱的上样量是mg~Kg级别,那么上样体积也就mL~数L级别,上样体积在20mL以内的,可以用进样阀配大体积定量环,体积更大时就需要直接匹配一个额外的上样泵,用泵上样。
3.制备色谱流动相的选择还有一定的原则:
1)流动相试剂及添加剂沸点要尽量低,或者易分解挥发,方便产品干燥,溶剂去除;
2)流动相对所分离的样品要有稳定性,不会破坏目标化合物;
3)流动相对样品要有一定的溶解性,以防进样后样品析出,堵塞进样系统或制备柱。
当然,制备色谱最终得到的目标组分馏分需要收集起来,然后做脱溶剂处理,以得到纯度状态合格的产品。
制备色谱更关心的是产品纯度、收率,以及效率。
应用场景:
- 药物合成:
从合成产物中分离纯化目标药物。
- 天然产物提取:
从植物或生物材料中提取活性成分。
- 化学研究:
制备化合物用于进一步的化学反应或结构鉴定。
- 工业生产:
在制药、保健品等的生产中分离纯化关键成分。
总之,制备色谱是化学、制药和生物科学等领域中不可或缺的纯化技术,它确保了从实验室到工业生产中所需纯物质的供应。
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