危化科普 | 危化品检测质量控制（五）——危化品检测中的溯源和消除误差

危化品检测和一般检测相同，都需要考虑检测过程中的质量评定。特别是危化品检测中有一些较为简单的标准方法，更说明其测定的正、负反应之间的差异巨大，因此需要确保检测过程的严谨和准确。在报告出具之前，对整个检测体系每个环节进行溯源，是一份正确检测报告必备的内容。

我们先讲最基础的溯源，即每个试验的 试验员、依据标准、日期、试验环境 （如大气压、温湿度等）、 设备的计量状态 （计量有效期） 和 基本参数 （型号、测量范围、不确定度） 。

有的检测标准甚至要求对样品状态和鉴定过程也有溯源，包括 样品保存条件、样品预处理、重要参数设置、试验现象描述、数据处理 和 判定依据 等等，都要进行可靠性的记录。

如果涉及了多个检测环节的复杂的检测流程，则需要建立严格的样品流转管理制度，如借助市面上一些危化品的信息管理平台，能够有效记录样品在流转中各个环节的状态和处理情况，以便在出现问题的时候能够快速追溯责任与环节。

以上这些只是对试验过程精准度的把控，如果要对输出数据的质量而对测量过程溯源，需要使用一些工具，比如，留样复测、人员比对、交换设备测试、采用标样、质控图等。对于一些比较精密的测试，比如，易燃液体的闪点试验，使用质控图是一种比较有效的质量保证方式。采用样品测完加质控样的方式，能够在一定程度上保证之前样品测量的准确度。如果发现质控样的测量结果出现了较大偏离，则需要及时对检测过程进行追溯，理清出现问题的原因。这样做，检测人员就能够及时重新测试样品，确保出具结果和结论的可靠性。

在危化品检测中对系统误差中方法误差的消除与仪器误差、环境误差等相比，是个相对复杂的过程，因为很多标准都欠缺程式化的文字描述，致使一些实验细节模棱两可，需要试验人员花费大量的精力并具备足够的经验才能够避免绝大多数的系统方法误差，其中关键点是要 提高对危险化学品鉴定试验的认知水平——通过试验将危化品运输或其他生命周期中的不安全状态暴露出来 。

以下仅举一例说明，在5.1类氧化性固体的试验中 （O1标准） ：《试验与标准手册》34.4.1.2.6的说法是：“ 应检查物质是否含有直径小于500微米的颗粒。如果直径小于500微米的粉末占总质量的10%以上，或如果该物质是 易碎 的，则在进行试验之前应将全部试样 磨成粉末 以便照顾到在装卸和运输过程中粒径减小的情况。 ”仅凭这一句话，什么叫做 易碎 ？什么叫做 磨成 粉末 ？如果样品是两种以上的混合物，其中一种是 粉末 占10%以上，另一种 不易碎 ，又该怎么办？对于 易碎 ，我的理解应尽可能研磨，只要能够通过人力 （不借助机械力） 能达到500微米粉末，而且这种粉末在后续试验中只要 显示出了氧化性 ，就应该按照 易碎 的试验进行。磨成粉末我们借助O3标准，理解为小于 500微米 ，可过筛获得。而对于含易碎物质的混合物，我认为应该先 分离 ，研磨后再 混合 测试。也就是因为像5.1类鉴定这样的危化品鉴定试验标准太过于概括，影响试验结果的因素太多，判定方法也采用相对粗犷的标准物质比对法。所以，试验的关键不仅仅在于符合所有的标准描述，更要求将试验操作服务结论判定，即做到暴露样品最大风险性的目的。

正是因为方法误差的问题，危化品检测试验大都通过增加检测次数来减少随机误差带来的影响，如果将不同试验条件都算上，氧化性固体试验要重复15~25次，氧化性液体试验10~20次，固体燃烧速率试验6次，自热试验1~4次，遇水放气试验3次等。在进行这些大量重复操作的时候，检验员一定要保证检测过程的心态，即便操作复杂并大量重复，也应随时保持追求检测结果的完美与卓越的积极心态，才能避免产生浪费时间做重复劳动的消极心态，最终得到满意的试验结果。